可適用多種有機和無機物中的水分測定,但由于各種化合物性質存在的差異,只有在卡氏試劑中無副反應無干擾的情況下,卡氏庫侖法測定才是一種專屬性的方法。原則是(1)副反應不能有水生成;(2)樣品也不能消耗碘或釋放碘。主要具有副反應和干擾的物質有如下八類:1、鹽、氫氧化物和氧化物;例如: Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2O MgO+HI→MgI2+H2 還有一些物質亦會發生副反應,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO2、酮和醛這
Q/CNPC 111-2005 工業用丁酮(甲乙酮)范圍本標準規定了工業用丁酮(甲乙酮)產品的技術要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸、貯存及安全要求。本標準適用于仲丁醇經催化脫氫、精餾工藝制得的丁酮。該產品適用于潤滑油脫蠟、涂料、膠粘劑、油墨、磁帶、醫藥等方面的溶劑及原料。
丁酮無色透明液體。有類似丙酮氣味。易揮發。能與乙醇、油類混溶。溶于4份水中,但溫度升高時溶解度降低。能與水形成共沸混合物(含水11.3%),共沸點73.4℃(含丁酮88.7%)。相對密度(d204)0.805。凝固點-86℃。沸點79.6℃。折光率(n15D)1.3814。閃點1.1℃。低毒,半數致死量(大鼠,經口)3300mG/kG。易燃,蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物,爆炸極限1.81%~11.5%(體積)。高濃度蒸氣有麻醉性。
常見副反應類型及物質1.1碳酸鹽,氫氧化物和氧化物主要副反應過程描述物質列舉解決建議KF滴定過程中中間產生甲基磺酸和氫碘酸,雖然與堿結合但仍然會產生弱酸與上述化合物反應生成鹽并釋放出水份Na2CO3+2HI=2NaI+CO2+H2O
Ca(OH)2+H2SO4=CaSO4+2H2OMgO+2HI=MgI2+H2O氫氧化物:所有氫氧化物氧化物:堿性氧化物和堿土氧化物,還有Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2,ZnO采用加熱爐法測定水份1.2醛和酮主要副反應過程描述物
下列情況發生時伴有副反應發生:滴定完成時,漂移值仍很高,終點識別很慢,或者根本沒有終點。所測水分含量與樣品量無關。結果過高或過低(取決于副反應類型)。加標回收測試,水分回收率不在100 ±3%之內。如圖1:副反應發生時的滴定曲線紅色曲線表示有副反應發生時的KF滴定曲線。在水分滴定結束后,曲線仍有持續的略微上升趨勢,副反應的發生導致滴定劑的持續消耗,產生不準確的結果。如圖2:能夠引起副反應發生的物質