可適用多(duo)種有(you)機(ji)和無(wu)機(ji)物中(zhong)的(de)(de)水(shui)分(fen)測定,但由于各種化合物性質存在(zai)的(de)(de)差異(yi),只有(you)在(zai)卡氏試(shi)劑(ji)中(zhong)無(wu)副反(fan)應無(wu)干擾的(de)(de)情(qing)況下,卡氏庫侖法(fa)測定才(cai)是(shi)一種專(zhuan)屬(shu)性的(de)(de)方(fang)法(fa)。原則(ze)是(shi)(1)副反應(ying)不能(neng)有水生成(cheng);(2)樣品也不能消耗碘或釋放碘。
主要具(ju)有(you)副反應和干(gan)擾的物質有(you)如下(xia)八類(lei):
1、鹽、氫氧化物和氧化物;
例如: Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2O MgO+HI→MgI2+H2 還有一些物質(zhi)亦會發生副反(fan)應,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和(he)ZnO
2、酮(tong)(tong)和(he)醛這兩(liang)類化合(he)物會(hui)和(he)卡氏(shi)試劑中的甲醇(chun)化合(he),形(xing)成縮(suo)酮(tong)(tong)和(he)縮(suo)醛,并釋放水分。
此類物質用卡氏庫侖法一般不易測定,但卡氏容量法可以測,改變卡氏試劑的組成,如用乙二醇一甲醚或2-甲(jia)氧基乙醇取代甲(jia)醇均可取得(de)良(liang)好的測定效果。值得(de)說明的是,并不是所有(you)的酮類和醛(quan)(quan)類都不能(neng)用卡氏庫侖(lun)法進行測定。如甲(jia)醛(quan)(quan)、三**乙(yi)(yi)醛、二異丙基酮(tong)、苯乙(yi)(yi)酮(tong)、二苯乙(yi)(yi)醇酮(tong)等物質在進入卡(ka)氏(shi)試劑中(zhong)是不會反應而釋放水分(fen)的。鑒于(yu)卡(ka)氏(shi)容量(liang)法的測定(ding)精度可達到10-4級,從(cong)生產酮(tong)類(lei)和醛(quan)類(lei)的(de)企業來說,只要(yao)(yao)滿足使用(yong)(yong)要(yao)(yao)求,還是建議采(cai)用(yong)(yong)卡(ka)氏容(rong)量法。
3、強酸 強酸會(hui)和卡氏試劑(ji)中(zhong)的(de)甲醇發生反應而(er)釋(shi)放水分(fen) 2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O
4、硅烷(wan)醇(chun)/硅氧(yang)烷(wan) 末端硅烷醇基團和卡氏試(shi)劑中(zhong)的甲醇發(fa)生脂化(hua)反應(ying)生成水;
5、含硼化合物 硼酸和甲醇發生脂化(hua)反應生成水;
6、金屬過氧化物(wu) 與卡氏試劑(ji)反(fan)應生成(cheng)水;
7、消耗碘的(de)物(wu)質 此類物質(zhi)會(hui)和卡氏試(shi)劑中的碘(dian)反應,導(dao)致測定水分含量偏(pian)高(gao),如鐵鹽(yan)、酮鹽(yan)、亞硝酸鹽(yan)、硫代(dai)硫酸鹽(yan)等;