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精益求精
解決方案
新聞資訊
1、 此方法適用于各行業分析崗位的卡爾費休法庫倫水分儀。2、 該方法簡單可行，發現問題時能及時解決，不會因為找技術員或等專人進行故障處理而耽誤分析時間。3、通過此解決方法，避免了直接更換卡爾費休試劑，一定程度上對試劑起到了節約作用。當儀器出現過滴定故障時，除了不能達到平衡狀態并進行正常分析外，滴定池中的卡爾費休試劑顏色也會出現明顯的異常（平衡點顏色較深）。通常造成儀器出現過滴定故障的原因:1、儀器在使用結束后，只關閉了攪拌器電源而未關閉儀器開關，使得發生電極仍然處于工作狀態，將試劑中電解出過
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總有實驗猿們反應，水分儀最近一直不太好用，或說某廠家的卡爾費休試劑不好用。就拿每日標定卡爾費休滴定液來說，標定三次滴定液濃度的相對平均偏差要求小于2.0%，很難標定，其實有很多時候就是鉑電極臟了，導致預滴定難以結束。大家可能在標定的時候可能很少去關注滴定杯中的顏色，因為都是儀器自動滴定，這就讓我們忽略一個問題，就是在預滴定時是否過滴定，我們怎么可以判斷為過滴定呢，這時候我們需要自己觀察一下滴定杯中的溶劑顏色，正常情況下，當滴定杯中沒有水分時，滴定杯中應該為淡黃色或略深（醛酮試劑的顏色會更深），如
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下列情況發生時伴有副反應發生：滴定完成時，漂移值仍很高，終點識別很慢，或者根本沒有終點。所測水分含量與樣品量無關。結果過高或過低（取決于副反應類型）。加標回收測試，水分回收率不在100 ±3%之內。如圖1：副反應發生時的滴定曲線紅色曲線表示有副反應發生時的KF滴定曲線。在水分滴定結束后，曲線仍有持續的略微上升趨勢，副反應的發生導致滴定劑的持續消耗，產生不準確的結果。如圖2：能夠引起副反應發生的物質
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卡爾費修水分儀測定儀副反應
在添加新的工作介質后，漂移值在預滴定（平衡）時仍過高，這表明滴定池密封性不好。需更換分子篩和隔膜，同時檢查O形圈/PTFE隔膜是否狀態良好（損壞，開裂）。
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副反應環境濕度過低樣品溶解不完全樣品前處理方法不正確滴定度不準確(容量法卡爾費休水分測定)用標準品重新測定滴定度。滴定停止太快 降低停止漂移值或使用相對起始漂移停止實驗。樣品前處理過程中水分損失建議優化采樣過程和樣品儲存方法，同時在測定時加快操作速度。
樣品測定結果逐漸變大或變小
在一個序列中，水含量逐漸降低的一個原因可能是工作介質被消耗，必須重新更換。另一個原因也可能是在樣品處理過程中水分損失。建議優化采樣過程和樣品儲存方法，同時在測定時加快操作速度。
在容量法卡爾費休水
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卡爾費休法檢測有機酸中的水分
羧酸中的水分測定通常沒有問題，強酸在滴定前必須先中和（如加入咪唑），避免卡氏系統PH太低。
醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸會發生酯化-生成水。這類酸用醛酮用容量法卡氏滴定。
大部分有機酸可用卡爾費休容量法或卡爾費休庫倫電量法測定-除了丙酸，在庫侖法分析中會發生明顯的酯化反應。碳鏈越長，酯化趨勢越大。在室溫下，長鏈羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解。可以升高溫度改善溶解性，或加入增溶劑，這類樣品如硬脂酸和棕櫚酸。
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