研究資料表明,水分的含量是食品重要的質量指標之一,一定的水分含量可保持食品品質,延長食品保藏,各種食品的水都有各自的標準,有時若水分含量超過或降低1%,無論在質量和經濟效益上均起很大的作用。例如,奶粉要求水分為3.0~5.0%,不能超過此范圍,若為4~6%,也就是水分提高到3.5%以上,就造成奶粉結塊,則商品價值就低,水分提高后奶粉易變色,貯藏期降低,另外有些食品水分過高,組織狀態發生軟化,彈性也降低或者消失。奶粉的水分含量過高,還可能導致營養素損失、微生物滋長、奶粉結塊變質等問題。目前行業的平
Q/CNPC 111-2005 工業用丁酮(甲乙酮)范圍本標準規定了工業用丁酮(甲乙酮)產品的技術要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸、貯存及安全要求。本標準適用于仲丁醇經催化脫氫、精餾工藝制得的丁酮。該產品適用于潤滑油脫蠟、涂料、膠粘劑、油墨、磁帶、醫藥等方面的溶劑及原料。
草藥的萃取物 草藥的萃取物不能完全溶于甲醇,因此我們采用加入氯仿作為增溶劑 來對樣品進行滴定。 合適的試劑 HYDRANAL-Composite + HYDRANAL-Methanol dry HYDRANAL-Chloroform 栓劑 測定栓劑,最好使用含有氯仿的溶劑系統,并且在升高溫度的條件下 進行。
對于不同的樣品而言,使用卡爾費休進行水分測定,對于選擇什么試劑,選用什么儀器。應遵循幾個原則: 1、要盡量保證樣品在體系中能夠溶解,通過選擇合適的溶劑或添加增溶劑等方法來實現。 2、如果樣品屬于不溶物質,那么應通過一些輔助方法或加入輔助試劑,讓樣品的水分能夠充分的分散到體系當中。 3、樣品不能與試劑發生干擾卡爾費休化學計量的副反應,如果發生副反應,應選用合適的試劑,輔助試劑來抑制這種副反應,或者選擇輔助設備進行檢測。
溫度控制: 低溫——對于有些氧化性很強的物質,存在常溫下不斷的消耗碘的副反應,低溫能夠較好的抑制這種副反應,這時便采用低溫的方式進行檢測。 高溫——對于一些難溶物質,如塑料、食品、蛋白質,在高溫下有利于內部水分的分散,配合甲酰胺,其滴定時間會大大縮短。 試劑與樣品不直接接觸: 特殊的庫侖法測定——卡氏爐溫度控制: 低溫——對于有些氧化性很強的物質,存在常溫下不斷的消耗碘的副反應,低溫能夠較好的抑制這種副反應,這時便采用低溫的方式進行檢測。
一:為什么滴定結果偏低? 這種情況是因為 滴定過早終止,相對漂移值可以適當降低,以繼續反應剩余的水份。加樣方式不合理,采用減量法進行加樣,可以避免加樣不完全帶入的誤差,尤其是附著力較強的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解,形成乳濁液,此時可以更換陽極電解液,或者加入輔助溶劑增強電解液對樣品的溶解能力。 二:新鮮的陽極電解液,漂移太高? 這種情況是因為電解池內存在殘留的水份。可以更換干燥管內的分子篩和硅膠;檢查電解池各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當在一些松動
發展簡介:1935 年德國人卡爾費休(Karl Fischer發明了一種測定水分的新方法:利用碘和二氧化硫的氧化還原反應,在有機堿和甲醇的環境下,與水發生定量反應。CH3OH SO2 RN —— [RNH]SO3CH3 RN為有機堿,例如吡啶。這一步反應是二氧化硫與甲醇反應生成一種酯,而酯被堿中和。I2 H2O [RNH]SO3CH3 2RN —— [RNH]SO4CH3 2(RNH)I 這一步反應是與水的定量發應:硫醚陰離子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸鹽,碘與水1:1定
卡爾費休水分測定儀可適用于多種有機和無機物中含水的測定。在使用時需求留意哪些方面? 一、有機物和無機化合物的測驗1.卡爾費休測水法適用于很多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。2.因為化合物性質的區別,可分為能直接進行測定和不能直接進行測定兩類。因而請求剖析工作者在測定某種化合物中的水時,首要思考它歸于那一類,假如是后者,而又選用直接測定,則將發生很大的測定差錯或底子無法進行測定。3.假如要對不能進行直接測定的化合物中的水進行測守時,必須選用適宜的方法消除各種攪擾因素,到達準確測定的意圖。
只有在卡爾費休試劑不發生副反應的情況下,卡爾費休水分測定才是一種專屬性的方法。這就是說副反應不能有水生成,樣品也不能消耗或釋放碘單質。大部分副反應(不必要的和干
擾)可以通過合適的方法抑制。
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卡爾·費休是水分測定方法中最為專業和準確的方法,經過多年的改進,提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為多種物質水分測定的標準方法。 卡爾費休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要-定量的水參加反應: 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反應是可逆的。為了使反應向正方向移動并定量進行,須加入堿性物質。實驗證明,吡啶是最適宜的試劑,同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉