卡爾(er)費休水分測定儀(yi)可適用(yong)于多(duo)種有機和無機物中含(han)水(shui)的測定。在使用(yong)時需求留意哪些方面(mian)？
一(yi)、有機(ji)物和無機(ji)化(hua)合物的測驗

1.卡爾(er)費休測水法(fa)適用于(yu)很(hen)多(duo)無機化合物(wu)和(he)有機化合物(wu)中含水量的測定。

2.因為化合(he)物性質(zhi)的區(qu)別,可分(fen)為能(neng)直(zhi)(zhi)接進行測定(ding)(ding)和不(bu)能(neng)直(zhi)(zhi)接進行測定(ding)(ding)兩類。因而請求剖(pou)析工(gong)作者在測定(ding)(ding)某(mou)種化合(he)物中的水(shui)時,首(shou)要思考它歸于那一(yi)類,假如是后者,而又選(xuan)用(yong)直(zhi)(zhi)接測定(ding)(ding),則將發生很大的測定(ding)(ding)差錯或底子無法進行測定(ding)(ding)。

3.假如要對不(bu)能進行(xing)直接(jie)測(ce)定(ding)的化合物(wu)中的水進行(xing)測(ce)守時,必(bi)須選(xuan)用適宜的方法消(xiao)除各(ge)種攪擾(rao)因素,到達準確(que)測(ce)定(ding)的意圖(tu)。
二、取(qu)樣與(yu)取(qu)樣量
在做剖(pou)(pou)(pou)析(xi)(xi)取(qu)樣(yang)(yang)時(shi)應(ying)盡量(liang)(liang)取(qu)混合均勻(yun)后(hou)(hou)的(de)(de)代表性樣(yang)(yang)品,并應(ying)觀察容器底(di)部游離水分存在的(de)(de)狀況。在用(yong)注(zhu)(zhu)射器抽(chou)取(qu)試(shi)樣(yang)(yang)時(shi),抽(chou)取(qu)速度不(bu)能太快,否則(ze)有(you)也許空(kong)氣(qi)進入注(zhu)(zhu)射器構成(cheng)氣(qi)泡,形成(cheng)進樣(yang)(yang)差(cha)錯(cuo)。在剖(pou)(pou)(pou)析(xi)(xi)前假如發現試(shi)樣(yang)(yang)與容器有(you)乳濁景象,或瓶壁有(you)細小水珠析(xi)(xi)出時(shi),則(ze)必須用(yong)乙(yi)二(er)醇(chun)抽(chou)提法(fa)進行剖(pou)(pou)(pou)析(xi)(xi)。具體方法(fa)如下:將預先枯燥的(de)(de)細口瓶中加入三(san)分之一(yi)(yi)試(shi)樣(yang)(yang)加蓋(gai)密(mi)閉(bi),在工(gong)業(ye)剖(pou)(pou)(pou)析(xi)(xi)天平(ping)上稱準(zhun)至0.1克,然后(hou)(hou)稱入2至3倍于分量(liang)(liang)的(de)(de)乙(yi)二(er)醇(chun)用(yong)力(li)搖擺15分種,靜(jing)止(zhi)分層后(hou)(hou),用(yong)注(zhu)(zhu)射器經過(guo)試(shi)樣(yang)(yang)層汲取(qu)0,25～1.0mL乙(yi)二(er)醇(chun),測(ce)定其含(han)水量(liang)(liang),一(yi)(yi)起(qi)也測(ce)定乙(yi)二(er)醇(chun)的(de)(de)原始(shi)水含(han)量(liang)(liang)。剖(pou)(pou)(pou)析(xi)(xi)完畢(bi)后(hou)(hou)將瓶中試(shi)樣(yang)(yang)倒掉,洗凈烘干(gan),在天平(ping)上稱準(zhun)至0.1克,依(yi)據(ju)上述三(san)次稱量(liang)(liang)之差(cha),求出試(shi)樣(yang)(yang)和乙(yi)二(er)醇(chun)的(de)(de)分量(liang)(liang),就(jiu)可求出試(shi)樣(yang)(yang)的(de)(de)含(han)水量(liang)(liang)。
在進樣(yang)(yang)前首(shou)要用侍(shi)剖析試(shi)液清潔注(zhu)射(she)器5～7次,然后依(yi)據試(shi)樣(yang)(yang)含水量(liang)(liang)的(de)多少決(jue)議(yi)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)樣(yang)(yang)量(liang)(liang)巨細,一(yi)般按表3規則的(de)注(zhu)射(she)器取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)樣(yang)(yang)量(liang)(liang)抽取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)＜0.1～5mL試(shi)樣(yang)(yang)。表3取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)樣(yang)(yang)量(liang)(liang)參閱數據試(shi)樣(yang)(yang)含水量(liang)(liang)(ppm)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)樣(yang)(yang)量(liang)(liang)(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.1從表3中能夠看到含水量(liang)(liang)大的(de)物質取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)樣(yang)(yang)量(liang)(liang)小,反之取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)樣(yang)(yang)量(liang)(liang)要大,否則將發(fa)(fa)生(sheng)較大的(de)測量(liang)(liang)差錯(cuo)。一(yi)起(qi)特別要留意(yi)進樣(yang)(yang)時注(zhu)射(she)器中是不是存在小氣泡,以防發(fa)(fa)生(sheng)嚴峻的(de)測量(liang)(liang)差錯(cuo)。
三、測定的精度
測(ce)(ce)定(ding)精(jing)度卡爾(er)費休滴定(ding)法測(ce)(ce)定(ding)物質含(han)水(shui)量范圍很寬從幾個(ge)ppm到100%u0精(jing)度的(de)(de)(de)請(qing)求是依(yi)據(ju)含(han)水(shui)量巨(ju)細(xi)決(jue)議(yi)的(de)(de)(de)。一般請(qing)求平(ping)行測(ce)(ce)定(ding)兩個(ge)成果(guo)與算術平(ping)均(jun)的(de)(de)(de)差(cha)數不該大于下列數值(zhi):含(han)水(shui)量(ppm)答應差(cha)值(zhi)1-101ppm10-50算術平(ping)均(jun)值(zhi)100算術平(ping)均(jun)值(zhi)5%u0行剖析時(shi),取兩次測(ce)(ce)定(ding)成果(guo)的(de)(de)(de)算術平(ping)均(jun)值(zhi)作為剖析成果(guo)。