食品的水分測定
※食品樣品的很少會與卡爾費休發生副反應,乙醛和硫醇之類含量很低,大部分樣品分布不均勻。
1飲料 | ||
分類 | 特點 | 測定要求或注意事項 |
飲料 | 水分40-98%,不宜直接測量,用甲醇稀釋 | 2g樣品到隔膜塞干燥瓶,加50g甲醇,5ml樣品進約2ml,同時空白 |
白蘭地,果汁,杜松子酒,櫻桃酒,利口酒,糖漿,葡萄汁,葡萄酒和威士忌都可以采用這個方法 |
2脂肪和油類 | ||
分類 | 特點 | 測定要求或注意事項 |
脂肪和油類 | 含水較低最好采取庫侖法 | 卡爾費休試劑到滴定杯中(70ml陽極液和30ml1-正葵醇于陽極室),干燥注射器沖洗三次,排空后充滿,注0.5-1g樣品于測定 |
煎炸用油,烹飪脂肪,橄欖油,花生油,葵花油,菜籽油和紅花油 | ||
黃油和人造黃油 | 人造黃油和黃油含水15-19%,可采取容量法 | 樣品溶解到2:1甲醇/1-正葵醇混合溶液,由于黃油等不均勻,要先均化,但溫度不能超過25℃,進樣量0.3g。 |
黃油和人造奶油測定 | ||
卵磷脂 | 電極容易被包裹,需要加甲酰胺防止 | 30ml2:3:1甲醇/氯仿/甲酰胺混合溶液到滴定杯,滴定干燥。0.3g進樣 |
3日用產品,含蛋白質產品,肉制品 | ||
甲酰胺是蛋白質較好溶劑,常與甲醇混合使用,含脂肪的樣品采用甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇的混合溶劑,難釋放水的在50℃滴定你個,最好用容量法滴定 | ||
分類 | 特點 | 測定要求或注意事項 |
黃油 | 水分分布不均勻,要先均質 | 樣品溶解到2:1甲醇/1-正葵醇混合溶液,進樣量0.3g。 |
牛奶/乳酪/酸乳酪 | 樣品分層,要先均化 | 水分高,要先無水甲醇稀釋,2g樣品到隔膜塞干燥瓶,加50g甲醇,5ml樣品進約2ml,同時空白 |
凝乳酪/干酪 | 粘稠不好進樣 | 不帶針頭注射器0.1g,加入到預滴定的滴定北站(約30ml甲醇) |
日用產品,含蛋白質產品,肉制品 | ||
甲酰胺是蛋白質較好溶劑,常與甲醇混合使用,含脂肪的樣品采用甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇的混合溶劑,難釋放水的在50℃滴定你個,最好用容量法滴定 | ||
分類 | 特點 | 測定要求或注意事項 |
Cheese干酪 | 樣品水分很難萃取出來 | 樣品盡量切細,取0.2g樣品用于滴定,50℃干燥30ml2:1甲醇/甲酰胺溶劑,不能太快要保證水分萃取出來 |
奶粉 | 水分釋放緩慢,可在50℃下滴定 | 采用1:1的甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇作為溶劑,加30ml混合溶劑,加熱至50℃,加1g樣品測定 |
酵母 | 水分分布不均勻,且部分包含在細胞中 | 高頻均質器,50℃下滴定 新鮮酵母:0.1g,溶劑:甲醇 干酵母:0.5g,溶劑:2:1甲醇/甲酰胺 |
蛋黃醬 | 甲醇中溶解度不好 | 1:1的甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇30ml,0.3g樣品進樣 |
蛋黃/蛋白/凝膠 | 50℃下加30ml2:1甲醇/甲酰胺中滴,0.1蛋黃或0.5蛋白或凝膠滴定 | |
肉類和肉制品 | 含有蛋白質和脂肪,還含有大量包含在細胞中的水分 | 稱2g樣品(用刀切碎)到錐形瓶中,加入50g5:1的甲醇/氯仿混合溶劑,高頻均質器攪拌3-5分鐘,取1g清液,進樣并測空白 |
4蜂蜜,糖蜜,糖 | ||
糖類在甲醇中的溶解度不是很好,因此這類樣品通常在甲醇-甲酰胺混合溶劑中滴定某些情況要加熱到50℃,但有些產品也會出現結果偏高或不能到達 | ||
分類 | 特點 | 測定要求或注意事項 |
蔗糖 | 除了總含水,有時還有附著表面水 | 采用1:4甲醇/氯仿混合溶劑 |
蜂蜜 | 加30ml甲醇干燥后,用不帶針頭的干燥注射器取0.2g樣品 | |
糖蜜 | 甲醇溶解緩慢 | 在50攝氏度下2:1甲醇/氯仿加30ml,進樣0.2g左右 |
其他糖類 | D(-)-果糖 | 30ml 甲醇/甲酰胺2:1 室溫 2g |
D(-)-甘露糖 | 30ml 甲醇/甲酰胺2:1 50℃ 2g | |
D(-)-半乳糖 | 30ml 甲醇/甲酰胺2:1 50℃ 3g | |
一水合D(+)-葡萄糖 | 30ml甲醇 50℃ 0.3g | |
D(+)-乳糖 | 30ml 甲醇/甲酰胺2:1,室溫0.5g | |
D(+)-蔗糖 | 附著水:25ml甲醇/氯仿1:4,室溫,5g(快速測定,停止延長時間10s) 總含水量:30ml甲醇/甲酰胺 2:1 50℃,1g樣品 | |
食用糖/結晶糖 | 參見蔗糖 |
5糖果盒蜜餞 | ||
糖類在甲醇中的溶解度不是很好,因此這類樣品通常30ml在甲醇-甲酰胺混合溶劑中滴定,加熱到50℃,樣品制備包括粉碎過程 | ||
分類 | 特點 | 測定要求或注意事項 |
糖果 | 硬質,需要研缽研磨 | 甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.5g |
口香糖 | 用刀切碎 | 5g粉碎樣品加干燥具塞錐形瓶,50g無水乙醇磁力攪拌3-5h,同時空白 |
甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g | ||
蜜餞 | 用刀切碎 | 甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.2g |
飴糖 | 用刀切碎 | 甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g |
硬糖 | 用刀切碎 | 甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g |
甘草糖 | 研缽或者用刀切碎 | 甲醇/甲酰胺 2:1 室溫,硬糖0.5g,軟糖0.1g |
太妃糖 | 用刀切碎 | 甲醇/甲酰胺 2:1 室溫 0.5g |
豆型軟糖 | 用刀將樣品切成細塊 | 甲醇/甲酰胺 4:3 室溫 0.2g |
杏仁蛋白軟糖 | 用刀將樣品切成細塊 | 甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g |
果醬 | 樣品先在攪拌器中攪拌均勻,用注射器取樣 | 30ml甲醇/甲酰胺 2:1 加熱50℃,0.1g樣品進樣 |
6巧克力,咖啡,可可 | ||
不溶甲醇,部分樣品含油大量脂肪和糖,樣品要盡量粉碎(非常重要),常以甲醇/氯仿混合溶劑 | ||
分類 | 特點 | 測定要求或注意事項 |
巧克力 | 用小刀切成細塊或碎片 | 30ml甲醇,加熱到50℃,1g樣品 |
30ml甲醇/氯仿1:1 滴定無水,加1g樣品 | ||
可可豆 | 樣品要先研細 | 30ml甲醇/氯仿2:1 加熱到50℃,無水后加0.5g樣品 |
可可粉 | 30ml甲醇/氯仿2:1 加熱到50℃,無水后加0.5g樣品 | |
速溶咖啡 | 30ml甲醇/氯仿2:1 1g樣品 | |
炒咖啡 | 研磨成粉狀 | 30ml無水甲醇在帶回流裝置的滴定杯中,加熱65℃,0.5g樣品 |
粗咖啡 | 研磨成粉狀 | 30ml 3:1甲醇/氯仿,0.5g樣品 |
卡布奇諾開飛粉 | 采用雙組份試劑 | 25ml工作介質(甲醇,SO2和堿),加0.25g樣品 |
7堅果,干果,蔬菜干,煙制品 | ||
植物水分大部分在細胞內,難萃取,要完全粉碎加熱滴定;為避免庫倫滴定池污染,要添加特殊溶劑,建議用容量法 | ||
分類 | 特點 | 測定要求或注意事項 |
干果 | 絞肉機中完全粉碎混勻(杏、梨子、椰棗(去核)、無花果,李子(去核),葡萄干,提子) | 30ml2:1甲醇/氯仿高頻均質器攪拌,0.2g樣品 |
堅果,杏仁,麥粒 | 帶冷凝器的研磨器研磨成粉(胡桃,花生(烘干),榛子,巴西堅果,松子,葵花籽) | 30ml2:1甲醇/氯仿,50℃,0.5g樣品 |
蔬菜干 | 帶冷凝器的研磨器研磨成粉 | 30ml 2:1甲醇/氯仿,50℃,0.25g樣品 |
煙制品 | 同蔬菜干一樣程序 | 同蔬菜干一樣程序 |
香煙/煙草 | 用刀或剪子切成小碎片 | 30ml 甲醇/甲酰胺高頻均質器作為攪拌器,0.2g樣品 |
8水果和蔬菜 | ||
含水高,且大部分水在細胞中,需要高頻均質器處理這類樣品 | ||
分類 | 特點 | 測定要求或注意事項 |
水果蔬菜 | 10g樣品搓碎,小刀切碎,混勻 | 取2g混勻樣品到錐形瓶加50個干燥甲醇,高頻均質器粉碎樣品2-5min,靜止,相同方式空白;25ml甲醇干燥后,注射2ml樣品溶液 |
9谷物產品,面粉,淀粉 | ||
大部分水分包含在細胞內,難萃取,升溫條件下加入甲酰胺加速水分萃取 | ||
分類 | 特點 | 測定要求或注意事項 |
大麥,粗粒小麥,玉米,大麥,黑麥,大豆,小麥和小麥粉 | 帶冷凝套的研磨器研磨成粉 | 30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃,0.3g樣品 |
玉米淀粉,大豆和面粉 | 30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃,0.3-0.5g樣品 | |
淀粉漿 | 30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃,0.2樣品 | |
植物膠 | 如不是粉末,先帶冷凝套的研磨器研磨成粉 | 30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃,0.2g樣品 |
早餐谷類,燕麥片,爆米花 | 先粉碎,用均質器成粉狀 | 30ml2:1甲醇/甲酰胺,0.2g樣品 |
谷物產品,面粉,淀粉 | ||
大部分水分包含在細胞內,難萃取,升溫條件下加入甲酰胺加速水分萃取 | ||
分類 | 特點 | 測定要求或注意事項 |
大麥,粗粒小麥,玉米,大麥,黑麥,大豆,小麥和小麥粉 | 帶冷凝套的研磨器研磨成粉 | 30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃,0.3g樣品 |
玉米淀粉,大豆和面粉 | 30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃,0.3-0.5g樣品 | |
淀粉漿 | 30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃,0.2樣品 | |
植物膠 | 如不是粉末,先帶冷凝套的研磨器研磨成粉 | 30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃,0.2g樣品 |
早餐谷類,燕麥片,爆米花 | 先粉碎,用均質器成粉狀 | 30ml2:1甲醇/甲酰胺,0.2g樣品 |
10烘烤食品 | ||
這類樣品水分釋放慢,一些樣品在高溫下才能釋放水分 | ||
分類 | 特點 | 測定要求或注意事項 |
面條(面條,意大利面) | 用帶冷凝器的研磨器磨成細粉 | 30ml2:1甲醇/氯仿,50℃,0.5g樣品 |
面包團,干面包 | 同面條 | 同面條,樣品量1g |
面包,蛋糕 | 用刀將樣品切碎混勻,3g到具塞錐形瓶,50g干燥甲醇和磁力攪拌15-30min | 同事空白,25ml甲醇,5ml樣品萃取液,加約2-3ml樣品 |
餅干 | 用小刀粉碎,用高頻均質器進一步粉碎 | 30ml2:1甲醇/ 50℃ 0.5g 樣品 |
布丁,酥皮糕點 | 帶冷凝器的研磨器研磨樣品 | 30ml 2:1甲醇/氯仿 50℃,0.5g樣品 |
馬鈴薯片 | 薯片略微磨碎 | 采用140℃,卡式爐加熱法,用氮氣作載氣 |
11調味品,其他食品,動物飼料 | ||
香精油不干擾KF測定 | ||
分類 | 特點 | 測定要求或注意事項 |
調味品(紫蘇,生姜,胡荽,薄荷,肉豆蔻,迷迭香,黑白胡椒,百里香) | 還可測細胞中水且只測水不測揮發性組分(升溫50℃,也可以) | 樣品要粉碎盡量細微(冷凝研磨器,研缽),50ml2:1甲醇,高頻均質器作為攪拌器,0.2-0.4g樣品,萃取時間180s |
調味品(粉末,用于灑布) | 直接測定 | 30ml2:1甲醇/甲酰胺,50℃,0.3g樣品 |
馬鈴薯粉(泥) | 直接測定 | 30ml甲醇,50℃,0.3g樣品 |
嬰兒食品 | 直接測定 | 30ml2:1甲醇/甲酰胺,50℃ ,1g樣品 |
速溶湯粉,湯包 | 直接測定 | 30ml2:1甲醇/甲酰胺,,50℃,0.3g樣品 |
狗,貓罐頭食品 | 絞肉機絞碎50g4:1甲醇/氯仿,高頻均質器混合均勻后靜置2-3min,同時空白 | 25ml甲醇,1g萃取液,同時空白 |
魚粉 | 直接測定 | 30ml2:1甲醇/甲酰胺,50℃,0.5g樣品 |
狗餅干 | 帶冷凝器的研磨器研磨成粉 | 30ml2:1甲醇/甲酰胺,50℃,0.2g樣品 |
狗薄片 | 切碎,均質器均值 | 30ml甲醇/甲酰胺,0.2g樣 |