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石化產品的水分檢測-卡爾費休法

內容摘要: 石化產品水分的測定碳氫化合物分類特點測定要求或注意事項碳氫化合物測定簡單,由于水分低常采用庫侖法,為改善長碳鏈烴溶解度,需要增加(丙酮,正葵醇或氯仿)增溶劑直接測定已經測試過樣品:戊烷,二甲基丁烷,甲基丁二烯,笨,甲苯,乙基甲苯,二甲基苯乙烯,辛烷,十二烷,十四烯,二十碳烷,二十八烷,石油醚,汽油,環己胺,甲基環己胺,環庚烷,乙烯環己胺,環十二烷,葵基環己烷,二環戊二烯,二甲基萘,三甲基苯乙烯,聯苯,二氫苊,芴,亞甲基菲,異甲基異丙基苯,Allocymol,降冰片二烯

石化產品水分的測定

碳氫化合物

分類

特點

測定要求或注意事項

碳氫化合物

測定簡單,由于水分低常采用庫侖法,為改善長碳鏈烴溶解度,需要增加(丙酮,正葵醇或氯仿)增溶劑

直接測定

已經測試過樣品:戊烷,二甲基丁烷,甲基丁二烯,笨,甲苯,乙基甲苯,二甲基苯乙烯,辛烷,十二烷,十四烯,二十碳烷,二十八烷,石油醚,汽油,環己胺,甲基環己胺,環庚烷,乙烯環己胺,環十二烷,葵基環己烷,二環戊二烯,二甲基萘,三甲基苯乙烯,聯苯,二氫苊,芴,亞甲基菲,異甲基異丙基苯,Allocymol,降冰片二烯

水壓油、絕緣油,變壓器油和透平油

特點:這類樣品水分低,通常用庫侖法(有隔膜),溶解度不好,陽極液中加氯仿或三氯乙烯,70ml電解液+30ml增溶劑)

步驟:1:預滴定時要不斷的搖動滴定杯,除去杯壁上的水,盡可能的獲得穩定的漂移值;

2:樣品注射器至少要潤洗三次,2-5ml贗品進樣

3:加入幾次樣品后陽極池開始分項,停止攪拌,抽出油項,如果漂移不穩定且增加,需要同時更換陽極液和陰極液。

電動機油,潤滑油和潤滑脂

特點:這類樣品含油添加劑,會和KF發生副反應,測定結果偏高,因此這類建議用卡式爐加熱方法

建議溫度:120-160攝氏度

原油,重油(礦物油)

特點:這類樣品水分分布不均勻,分析前先均化(超聲或高頻均質器);同時含油焦油,會污染電極和滴定杯,最好用容量法,并加助溶劑

原油: 10ml甲醇+10ml氯仿+10ml甲苯

重油: 10ml甲醇+10ml氯仿+10ml甲苯

汽油,發動機燃料

含鉛汽油

特點:硫醇會被碘氧化引起化學干擾 Pb(C2H4)4+I2 Pb(C2H4)3+C2H5I

硫醇干擾去除方法1:為消除硫醇干擾建議在吡啶存在條件下,用N-順丁烯二酰亞胺與其發生復合反應

硫醇干擾去除方法2:用硝酸銀滴定方法測定測定硫醇含量,計算時扣除(1ppm硫醇相當于0.5ppm水)

無鉛汽油

常用庫侖法測定,如用容量法,應加助溶劑(無鉛汽油、航空煤油,煤油,柴油)

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