—樣品(pin)—
環氧(yang)樹(shu)脂是(shi)一種高分子聚(ju)合物,分子式為(C11H12O3)n,是(shi)指分子中含有兩個以(yi)上環氧(yang)基團的(de)一類聚(ju)合物的(de)總稱。它是(shi)環氧(yang)氯丙烷與雙酚A或(huo)多(duo)元(yuan)醇(chun)的(de)縮聚(ju)產物。由(you)于環氧(yang)基的(de)化(hua)學活性(xing),可(ke)用(yong)多(duo)種含有活潑氫的(de)化(hua)合物使其開環,固化(hua)交聯生成網狀(zhuang)結構,因(yin)此(ci)它是(shi)一種熱固性(xing)樹(shu)脂。
—實驗(yan)目的—
本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀檢測某環(huan)氧樹(shu)脂樣品中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的
—儀器(qi)配置—
1、卡氏加熱(re)爐(lu)卡爾費休(xiu)水分儀
2、全封(feng)閉安全電解池(chi)組件(jian)
3、測量電極(ji)(ji),電解電極(ji)(ji)
4、電子天平(0.1mg)
5、氣泵
6、10ml 干(gan)燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術參數—
1、測量(liang)(liang)分(fen)辨率:0.1ug(H2O 質量(liang)(liang))
2、測量范圍(wei):3ug-99mg(H2O 質量)
3、測定(ding)重復(fu)性:>99.7%(1000μg 純(chun)水(shui))
4、流量(liang)范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫(wen)度(du)范圍:室溫(wen)~300℃
6、樣品瓶:10ml
—試劑—
1、電(dian)解液:庫(ku)侖(lun)法(fa)電(dian)量(liang)法(fa)單卡爾費休試劑 當量(liang):1.5g/100ml,KFR-CO2
—測(ce)定方法—
1、將電(dian)解(jie)液(ye)注入電(dian)解(jie)池(chi)以及電(dian)解(jie)電(dian)極(ji)(ji)的陰極(ji)(ji)室內,液(ye)位(wei)至(zhi)下刻度線(xian),加入微量水然(ran)后電(dian)解(jie)至(zhi) 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干(gan)燥樣品瓶(ping)裝入加熱槽(cao),溫度設置為 160℃,流(liu)量(liang)調整(zheng)為 70ml/min,吹掃樣品瓶(ping)和管路內(nei)可能存在(zai)水分,等待(dai)再次平衡(heng)。
3、平衡后將樣(yang)品(pin)瓶(ping)移(yi)出,取(qu)出樣(yang)品(pin),用(yong)電(dian)子天(tian)平稱取(qu)約2g的樣(yang)品(pin)置于樣(yang)品(pin)瓶(ping)內,然(ran)后在(zai)水(shui)分儀上點擊(ji)開始測(ce)量,同時將樣(yang)品(pin)瓶(ping)裝入加(jia)熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等(deng)待測(ce)量結(jie)束后(hou)顯(xian)示(shi)最(zui)終測(ce)量結(jie)果。
—測定(ding)條件—
1、溫度設置:160℃
2、流量設定(ding):70ml/min
3、滴定延時:180S
4、漂移(yi)扣(kou)除:自(zi)動
5、空白扣除(chu):扣除(chu)
6、樣品瓶:10ml,烘干過(guo)
樣品名稱:某(mou)環氧樹脂樣品 | 環境濕度:60% | ||||||||
環(huan)境(jing)溫度:27℃ | 空白值:48.2ug | ||||||||
漂移校正:0.41ug/s | |||||||||
測定次序
| 進樣(yang)量 g | 滴定體(ti)(ti)積 mL | 含水量 ug | 測定(ding)時長 m:s | 測定結(jie)果(guo) ppm | ||||
1 | 2.2830 | 206.01 | 7:32 | 90.237 | |||||
2 | 1.9586 | 165.17 | 6:34 | 84.331 | |||||
3 | 1.8586 | 155.32 | 5:54 | 83.568 | |||||
平均值: | 87.044ppm | ||||||||
相(xiang)對標準偏差(cha)RSD: | 4.24% | ||||||||
結果討論
采用卡氏加(jia)熱(re)爐水分測(ce)定(ding)儀(yi)測(ce)定(ding)環氧樹脂中(zhong)的含水量,檢測(ce)快(kuai)速方便,效率高(gao),結果和重復(fu)性較好。
參考(kao)標準(zhun)
GB/T6283-2008化工產品(pin)中水分含量的(de)測(ce)定 卡爾費(fei)休法