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解決方案

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通過卡氏加熱爐水分測定儀檢測某環氧樹脂樣品中的水分

內容摘要:環氧樹脂是一種高分子聚合物,分子式為(C11H12O3)n,是指分子中含有兩個以上環氧基團的一類聚合物的總稱。它是環氧氯丙烷與雙酚A或多元醇的縮聚產物。由于環氧基的化學活性,可用多種含有活潑氫的化合物使其開環,固化交聯生成網狀結構,因此它是一種熱固性樹脂。 本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀檢測某環氧樹脂樣品中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的。

—樣品(pin)—

環氧(yang)樹(shu)脂是(shi)一種高分子聚(ju)合物,分子式為(C11H12O3)n,是(shi)指分子中含有兩個以(yi)上環氧(yang)基團的(de)一類聚(ju)合物的(de)總稱。它是(shi)環氧(yang)氯丙烷與雙酚A或(huo)多(duo)元(yuan)醇(chun)的(de)縮聚(ju)產物。由(you)于環氧(yang)基的(de)化(hua)學活性(xing),可(ke)用(yong)多(duo)種含有活潑氫的(de)化(hua)合物使其開環,固化(hua)交聯生成網狀(zhuang)結構,因(yin)此(ci)它是(shi)一種熱固性(xing)樹(shu)脂。

—實驗(yan)目的—

本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀檢測某環(huan)氧樹(shu)脂樣品中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的

—儀器(qi)配置—

1、卡氏加熱(re)爐(lu)卡爾費休(xiu)水分儀

2、全封(feng)閉安全電解池(chi)組件(jian)

3、測量電極(ji)(ji),電解電極(ji)(ji)

4、電子天平(0.1mg)

5、氣泵

6、10ml 干(gan)燥樣品瓶

7、可加熱排出管

—技術參數—

1、測量(liang)(liang)分(fen)辨率:0.1ug(H2O 質量(liang)(liang))

2、測量范圍(wei):3ug-99mg(H2O 質量)

3、測定(ding)重復(fu)性:>99.7%(1000μg 純(chun)水(shui))

4、流量(liang)范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫(wen)度(du)范圍:室溫(wen)~300℃

6、樣品瓶:10ml

—試劑—

1、電(dian)解液:庫(ku)侖(lun)法(fa)電(dian)量(liang)法(fa)單卡爾費休試劑 當量(liang):1.5g/100ml,KFR-CO2

—測(ce)定方法—

1、將電(dian)解(jie)液(ye)注入電(dian)解(jie)池(chi)以及電(dian)解(jie)電(dian)極(ji)(ji)的陰極(ji)(ji)室內,液(ye)位(wei)至(zhi)下刻度線(xian),加入微量水然(ran)后電(dian)解(jie)至(zhi) 平衡。

2、將氣源連接至加熱爐,將干(gan)燥樣品瓶(ping)裝入加熱槽(cao),溫度設置為 160℃,流(liu)量(liang)調整(zheng)為 70ml/min,吹掃樣品瓶(ping)和管路內(nei)可能存在(zai)水分,等待(dai)再次平衡(heng)。

3、平衡后將樣(yang)品(pin)瓶(ping)移(yi)出,取(qu)出樣(yang)品(pin),用(yong)電(dian)子天(tian)平稱取(qu)約2g的樣(yang)品(pin)置于樣(yang)品(pin)瓶(ping)內,然(ran)后在(zai)水(shui)分儀上點擊(ji)開始測(ce)量,同時將樣(yang)品(pin)瓶(ping)裝入加(jia)熱槽。

4、輸入樣品稱取的重量,等(deng)待測(ce)量結(jie)束后(hou)顯(xian)示(shi)最(zui)終測(ce)量結(jie)果。

—測定(ding)條件—

1、溫度設置:160℃

2、流量設定(ding):70ml/min

3、滴定延時:180S

4、漂移(yi)扣(kou)除:自(zi)動

5、空白扣除(chu):扣除(chu)

6、樣品瓶:10ml,烘干過(guo)

樣品名稱某(mou)環氧樹脂樣品

環境濕度60%


環(huan)境(jing)溫度27

空白值:48.2ug


漂移校正:0.41ug/s



測定次序

進樣(yang)量

g

滴定體(ti)(ti)積

mL

含水量

ug

測定(ding)時長

m:s

測定結(jie)果(guo)

ppm


1

2.2830


206.01

7:32

90.237



2

1.9586


165.17

6:34

84.331


3

1.8586


155.32

5:54

83.568


平均值:

87.044ppm


相(xiang)對標準偏差(cha)RSD

4.24%












結果討論

采用卡氏加(jia)熱(re)爐水分測(ce)定(ding)儀(yi)測(ce)定(ding)環氧樹脂中(zhong)的含水量,檢測(ce)快(kuai)速方便,效率高(gao),結果和重復(fu)性較好。


參考(kao)標準(zhun)

GB/T6283-2008化工產品(pin)中水分含量的(de)測(ce)定 卡爾費(fei)休法


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