本試(shi)驗采用(yong) S-300 卡(ka)爾費休水(shui)分(fen)測定儀,通過直接進樣(yang)測定天(tian)然(ran)冰(bing)(bing)片中的水(shui)分(fen)含(han)量。天(tian)然(ran)冰(bing)(bing)片中藥名,為白色結(jie)晶(jing)性(xing)粉末(mo)或片狀結(jie)晶(jing)。氣清香,味(wei)辛、涼。具揮發性(xing),點燃(ran)時有(you)濃煙,火(huo)焰呈(cheng)黃色。為樟(zhang)科植物樟(zhang)Cinnamomum camphora(L.)Presl的新鮮枝(zhi)、葉(xie)經提取(qu)加工制成(cheng)。分(fen)布于南方及西南各省區。具有(you)開竅醒神,清熱止(zhi)痛(tong)之(zhi)功效。常用(yong)于熱病神昏,驚厥(jue),中風痰厥(jue),氣郁暴厥(jue),中惡昏迷,胸痹心痛(tong),目赤,口瘡(chuang),咽(yan)喉腫痛(tong),耳道流膿。
樣品
天然冰(bing)片
儀器配置
1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機(ji)
2、全(quan)封閉安全(quan)滴定池組件及管路(lu)
3、20ml滴定管(控(kong)制精(jing)度3μL)
4、雙鉑(bo)針電極
5、10μL 微量進樣針
6、萬(wan)分之一電子天平 ( 0.1mg)
7、稱量紙
試劑
1、滴定(ding)劑:容量(liang)(liang)法單組份試劑,當量(liang)(liang) 3mg/mL(國產 ),溶劑: 無水(shui)甲醇
2、天(tian)然冰片 測定方(fang)法,使用(yong)儀(yi)器“吸(xi)溶劑”功(gong)能(neng)向滴(di)(di)定池(chi)內注(zhu)入約(yue) 30ml 的(de)無水甲醇,使用(yong)儀(yi)器“打(da)空白”功(gong)能(neng)滴(di)(di)定至終點,去除滴(di)(di)定池(chi)內的(de)水分。
3、用經過干燥(zao)處理的微量(liang)進樣針精確抽取 10μL 純水(shui),選(xuan)擇儀器標定(ding)功能,將(jiang)純水(shui)注(zhu)入到 滴定(ding)池(chi)內液面以下,開(kai)始標定(ding)。
4、重(zhong)復步驟 3,反復測量 3~5 次,儀器會保存標定結果并計(ji)算平均值作為試(shi)劑(ji)的(de)滴定度(du)。
5、待打空(kong)白平衡(heng)后,稱(cheng)取一(yi)定量(liang)樣品加(jia)入滴定池(chi)中并開(kai)始測(ce)量(liang)。
實驗結果
每次進(jin)樣(yang)在0.9g左右,水分(fen)(fen)含量780ppm左右,此樣(yang)品含水量比(bi)較低。說(shuo)明(ming)采(cai)用 S-300卡爾(er)費休(xiu)水分(fen)(fen)測定(ding)儀直接進(jin)樣(yang)測定(ding)天然冰(bing)片樣(yang)品中(zhong)的含水量,檢測快速 方便,結果和重復(fu)性較好,符合相關指標要求。