—樣品介紹—

磷酸釩鋰具有單斜結構的Li3V2(PO4)3化合物，不僅具有良好的安全性，并且具有更高的Li+離子擴散系數，更高的放電電壓(3.6 V，4.1 V )和能量密度( 2330 mWh / cm3 摻雜碳后 )，兼具了鈷酸鋰和磷酸鐵鋰的優點，克服了上述兩者的缺點，這樣，Li3V2(PO4)3被認為是比LiCoO2更好的正極材料。

但是釩材料存在價格昂貴、前驅體提煉工藝難度大和能耗高的缺點，而且存在材料合成過程和電池被丟棄產生毒性和環境污染的可能性。

—實驗目的—

本實驗通過V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀檢測鋰電池正極材料磷酸釩鋰中的水分，達到準確快速檢測該樣品水分的目的。

—儀器配置—

1、V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費休水分儀

2、全封閉安全電解池組件

3、測量電極，電解電極

4、電子天平（0.1mg）

5、無油無水凈化空氣源或氮氣鋼瓶（輸出壓力 0.1Mpa）

6、10ml 干燥樣品瓶

—技術參數—

1、測量分辨率：0.1ug(H2O 質量）

2、測量范圍：3ug-99mg(H2O 質量）

3、測定重復性：＞99.7%（1000μg 純水）

4、流量范圍：0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫度范圍：室溫～300℃

6、樣品瓶：10ml、20ml 可選

—試劑—

1、電解液：庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量：1.5g/100ml，KFR-CO2

—測定方法—

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至 平衡。

2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設置為180℃，流量調整為 50ml/min，吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分，等待再次平衡。

3、將樣品瓶移出，用電子天平稱取約 0.65g 樣品置于樣品 瓶內，然后在水分儀上點擊開始測量，同時將樣品瓶裝入加熱槽。

4、輸入樣品稱取的重量，等待測量結束后顯示最終測量結果。

—測定條件—

1、溫度設置：165℃

2、流量設定：50ml/min

3、滴定延時：200S

4、漂移扣除：自動

5、空白扣除：扣除

—實驗結果—

采用禾業科技的V310S-KFH鋰電池專用水分測定儀可以方便，準確，快速的檢測磷酸釩鋰中的水分。

樣品名稱： LVP181020A-08 環境濕度： 45% 環境溫度： 16 ℃ 漂移校正：0.41ug/s 空白值：22ug

測定次序 進樣量 g 含水量 ug 測定時長 m:s 測定結果 ppm

 1 0.5974 315.7 4:12 525.457

 2 0.6036 316.5 4:18 524.354

 3 0.6437 341.4 4:53 530.371

平均值 %： 526.7273

RSD偏差 %： 0.6082%

樣品名稱： LVP181111A-01 環境濕度： 45% 環境溫度： 16 ℃ 漂移校正：0.41ug/s 空白值：22ug

測定次序 進樣量 g 含水量 ug 測定時長 m:s 測定結果 ppm

 1 0.7296 351.7 4:43 482.045

 2 0.7126 345.9 4:27 485.406

 3 0.5160 248.6 3:59 481.783

平均值 %： 483.078

RSD偏差 %： 0.4182%

 樣品名稱： LVP181020A-07 環境濕度： 45% 環境溫度： 16 ℃ 漂移校正：0.76ug/s 0.4182%

測定次序 進樣量 g 含水量 ug 測定時長 m:s 測定結果 ppm

 1 0.4157 188.9 3:21 454.414

 2 0.5272 241.8 4:16 458.149

 3 0.7266 245.2 4:57 475.089

平均值 %： 462.5507

RSD偏差 %： 2.382%

 樣品名稱： 1-5 環境濕度： 55% 環境溫度： 18 ℃ 漂移校正：0.76ug/s 0.4182%

測定次序 進樣量g 含水量ug 測定時長 m:s 測定結果 ppm

 1 0.6529 667.4 6:52 1022.209

 2 0.6266 648.5 5:53 987.664

 3 0.7215 749.3 5:33 1038.531

 4 0.7456 751.6 5:23 1008.047

 5 0.7967 807.0 7:02 1012.928

平均值 %： 1013.8758

RSD偏差 %： 1.8447%

注：自封袋裝的1-5 只記錄了每袋樣品的平均值，