樣品介紹:
聚二甲基硅氧烷,(Polydimethylsiloxane),也稱為二甲基硅油,是一種疏水類的有機硅物料。在藥品、日化用品、食品、建筑等各領域均有應用,它的衍生物已達數百種,常用的聚硅氧烷主要有:聚二甲基硅氧烷,環甲基硅氧烷,氨基硅氧烷,聚甲基苯基硅氧烷,聚醚聚硅氧烷共聚物。其中環聚二甲基硅氧烷就為常用的聚硅氧烷一種。
—儀器配置—
1、V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、無油無水凈化空氣源或氮氣鋼瓶(輸出壓力 0.1Mpa)
6、10ml 干燥樣品瓶
—技術參數—
1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質量)
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質量)
3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內,液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 190℃,流量調整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,等待再次平衡。
3、取干燥的樣品瓶裝入1g左右的樣品,擰緊樣品瓶蓋,稱量樣品質量,放入加熱孔,插入專用進氣針,在儀器上點擊開始測量。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結束后顯示最終測量結果。
—測定條件—
1、溫度設置:190℃
2、流量設定:50ml/min
3、滴定延時:180S
4、漂移扣除:自動
5、空白扣除:扣除
樣品名稱: | 改性硅油 | 環境濕度: | 45% | ||||||
環境溫度: | 23 ℃ |
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漂移校正:0.23ug/s | 空白值:21.8ug |
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測定次序
| 進樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結果 % |
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1 | 1057.2 |
| 1628.0 | 8:48 | 0.15399 |
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2 | 741.4 |
| 1171.9 | 10:09 | 0.15806 |
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3 | 673.1 |
| 1019.7 | 9:39 | 0.15149 |
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平均值%: | 0.1545 |
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RSD偏差 %: | 2.1463 |
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V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費休水分儀可以很好的檢測出二甲基硅油改性硅油中的水分,并且有比較好的重復性。