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解決方案

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采用S300-KHF不溶性固體專用水分儀直接進樣檢測亞磷酸三苯酯中的含水量

內容摘要:亞磷酸三苯酯主要用作硝基纖維素、醋酸纖維素薄膜(如膠片片基)和膜塑料的阻燃性增塑 劑,還可用作于黏膠纖維中作為樟腦不燃性代用品。亞磷酸二苯酯屬于有機酸類物質,因此在 用卡爾費休方法測試其水分含量時先加入三乙胺調節體系的 PH 值,再進行測試,本試驗通過直 接進樣測定亞磷酸二苯酯的水分含量,來驗證S300-KHF專用卡爾費休水分測定儀在測定亞磷酸二苯酯水含量的可行 性、準確度和重復性。


—實驗目的—

亞(ya)磷(lin)(lin)酸(suan)(suan)三苯酯(zhi)(zhi)(zhi)主(zhu)要用(yong)作硝(xiao)基纖維(wei)素(su)、醋酸(suan)(suan)纖維(wei)素(su)薄膜(如膠片(pian)片(pian)基)和膜塑料的(de)(de)阻燃(ran)性增塑 劑,還可用(yong)作于(yu)(yu)黏膠纖維(wei)中(zhong)作為(wei)樟腦不(bu)燃(ran)性代(dai)用(yong)品(pin)。亞(ya)磷(lin)(lin)酸(suan)(suan)二苯酯(zhi)(zhi)(zhi)屬于(yu)(yu)有機酸(suan)(suan)類物質,因此在 用(yong)卡爾(er)費休方法(fa)測(ce)(ce)試(shi)其水分含量(liang)時先加(jia)入三乙胺調節(jie)體系(xi)的(de)(de) PH 值,再進(jin)行(xing)測(ce)(ce)試(shi),本試(shi)驗通過直 接進(jin)樣(yang)測(ce)(ce)定亞(ya)磷(lin)(lin)酸(suan)(suan)二苯酯(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)水分含量(liang),來驗證S300-KHF專用(yong)卡爾(er)費休水分測(ce)(ce)定儀(yi)在測(ce)(ce)定亞(ya)磷(lin)(lin)酸(suan)(suan)二苯酯(zhi)(zhi)(zhi)水含量(liang)的(de)(de)可行(xing) 性、準確度和重復性。

—儀器配置—

1、S300-KHF不(bu)溶性固體專用水(shui)分儀

2、全封閉安全電解池組件(jian)

3、鉑片電極

4、電子天(tian)平(0.1mg)

5、無油無水凈化空(kong)氣(qi)源(yuan)或(huo)氮氣(qi)鋼瓶(輸(shu)出壓力 0.1Mpa)

6、10ml 干(gan)燥樣品瓶

—技術參數—

1、測量(liang)分辨率:1ppm(H2O 質量(liang))

2、測(ce)量(liang)范圍:0-100%(H2O 質量(liang))

3、測(ce)定重復性:>99.7%(1000μg 純水)

4、流(liu)量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫(wen)(wen)度范圍:室溫(wen)(wen)~300℃

6、樣品瓶:10ml、20ml 可選

—試劑—

1、卡爾費休試劑

2、無水甲醇

—測定方法—

1、將S-300卡爾(er)費休水(shui)分測定儀調至測量狀態。

2、將氣(qi)源連接(jie)至(zhi)加熱爐,將干燥樣品(pin)瓶裝入加熱槽,溫度設置為 160℃,流量調整為 45ml/min,吹(chui)掃(sao)樣品(pin)瓶和管路內可能存在水分,持續(xu)5分鐘后,并測量通氣(qi)狀(zhuang)態下600s的漂移。

3、將(jiang)樣(yang)(yang)品(pin)瓶(ping)(ping)移出(chu),用電(dian)子(zi)天平(ping)稱(cheng)取約 0.3g 樣(yang)(yang)品(pin)(顆粒料或粉料)置于樣(yang)(yang)品(pin) 瓶(ping)(ping)內(nei),然后在水分儀上點擊(ji)開始測量,同時(shi)將(jiang)樣(yang)(yang)品(pin)瓶(ping)(ping)裝入加(jia)熱槽。

4、輸入樣品稱取的重量,等待測(ce)量結(jie)束后顯示(shi)最終測(ce)量結(jie)果。


樣品來源:浙江用戶提供

環境濕度:40%

環境溫度:20℃

測(ce)定次序(xu) 進樣量(g) 含水量(mg) 測定結果 (%)
10.34623.9981.1548
20.38924.5921.1799
30.36784.4141.2000
40.29853.5221.1799
平(ping)均值 :1.179%   RSD 值: 1.570%

—結論—

本文采用四川禾業S300-KHF不溶性固(gu)體專用(yong)水分(fen)(fen)儀測定(ding)亞磷(lin)酸二(er)(er)苯(ben)酯中含水量,利用(yong)對(dui)亞磷(lin)酸二(er)(er)苯(ben)酯樣品加熱 釋放水分(fen)(fen),用(yong)空氣(qi)或氮氣(qi)作為載氣(qi)間(jian)接進(jin)樣的(de)(de)(de)方法測量,能有效(xiao)檢(jian)測出亞磷(lin)酸二(er)(er)苯(ben)酯中的(de)(de)(de)含水量,測試結果(guo)的(de)(de)(de)準(zhun)確(que)度和重(zhong)復(fu)性較好(hao)。



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