—實驗目的—
亞(ya)磷(lin)(lin)酸(suan)(suan)三苯酯(zhi)(zhi)(zhi)主(zhu)要用(yong)作硝(xiao)基纖維(wei)素(su)、醋酸(suan)(suan)纖維(wei)素(su)薄膜(如膠片(pian)片(pian)基)和膜塑料的(de)(de)阻燃(ran)性增塑 劑,還可用(yong)作于(yu)(yu)黏膠纖維(wei)中(zhong)作為(wei)樟腦不(bu)燃(ran)性代(dai)用(yong)品(pin)。亞(ya)磷(lin)(lin)酸(suan)(suan)二苯酯(zhi)(zhi)(zhi)屬于(yu)(yu)有機酸(suan)(suan)類物質,因此在 用(yong)卡爾(er)費休方法(fa)測(ce)(ce)試(shi)其水分含量(liang)時先加(jia)入三乙胺調節(jie)體系(xi)的(de)(de) PH 值,再進(jin)行(xing)測(ce)(ce)試(shi),本試(shi)驗通過直 接進(jin)樣(yang)測(ce)(ce)定亞(ya)磷(lin)(lin)酸(suan)(suan)二苯酯(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)水分含量(liang),來驗證S300-KHF專用(yong)卡爾(er)費休水分測(ce)(ce)定儀(yi)在測(ce)(ce)定亞(ya)磷(lin)(lin)酸(suan)(suan)二苯酯(zhi)(zhi)(zhi)水含量(liang)的(de)(de)可行(xing) 性、準確度和重復性。
—儀器配置—
1、S300-KHF不(bu)溶性固體專用水(shui)分儀
2、全封閉安全電解池組件(jian)
3、鉑片電極
4、電子天(tian)平(0.1mg)
5、無油無水凈化空(kong)氣(qi)源(yuan)或(huo)氮氣(qi)鋼瓶(輸(shu)出壓力 0.1Mpa)
6、10ml 干(gan)燥樣品瓶
—技術參數—
1、測量(liang)分辨率:1ppm(H2O 質量(liang))
2、測(ce)量(liang)范圍:0-100%(H2O 質量(liang))
3、測(ce)定重復性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流(liu)量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫(wen)(wen)度范圍:室溫(wen)(wen)~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、卡爾費休試劑
2、無水甲醇
—測定方法—
1、將S-300卡爾(er)費休水(shui)分測定儀調至測量狀態。
2、將氣(qi)源連接(jie)至(zhi)加熱爐,將干燥樣品(pin)瓶裝入加熱槽,溫度設置為 160℃,流量調整為 45ml/min,吹(chui)掃(sao)樣品(pin)瓶和管路內可能存在水分,持續(xu)5分鐘后,并測量通氣(qi)狀(zhuang)態下600s的漂移。
3、將(jiang)樣(yang)(yang)品(pin)瓶(ping)(ping)移出(chu),用電(dian)子(zi)天平(ping)稱(cheng)取約 0.3g 樣(yang)(yang)品(pin)(顆粒料或粉料)置于樣(yang)(yang)品(pin) 瓶(ping)(ping)內(nei),然后在水分儀上點擊(ji)開始測量,同時(shi)將(jiang)樣(yang)(yang)品(pin)瓶(ping)(ping)裝入加(jia)熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測(ce)量結(jie)束后顯示(shi)最終測(ce)量結(jie)果。
樣品來源:浙江用戶提供
環境濕度:40%
環境溫度:20℃
測(ce)定次序(xu) | 進樣量(g) | 含水量(mg) | 測定結果 (%) |
1 | 0.3462 | 3.998 | 1.1548 |
2 | 0.3892 | 4.592 | 1.1799 |
3 | 0.3678 | 4.414 | 1.2000 |
4 | 0.2985 | 3.522 | 1.1799 |
平(ping)均值 :1.179% RSD 值: 1.570% |
—結論—
本文采用四川禾業S300-KHF不溶性固(gu)體專用(yong)水分(fen)(fen)儀測定(ding)亞磷(lin)酸二(er)(er)苯(ben)酯中含水量,利用(yong)對(dui)亞磷(lin)酸二(er)(er)苯(ben)酯樣品加熱 釋放水分(fen)(fen),用(yong)空氣(qi)或氮氣(qi)作為載氣(qi)間(jian)接進(jin)樣的(de)(de)(de)方法測量,能有效(xiao)檢(jian)測出亞磷(lin)酸二(er)(er)苯(ben)酯中的(de)(de)(de)含水量,測試結果(guo)的(de)(de)(de)準(zhun)確(que)度和重(zhong)復(fu)性較好(hao)。