1.簡介
碳水化合物主要以糖類為主,如:蔗糖,葡萄糖,麥芽糖,果糖(軟糖),半乳糖,乳糖,甘露糖醇,糖的替代物(山梨糖醇醇,木糖),淀粉。由于這類物質很容易污染庫侖儀的電極,推薦用容量法進行滴定。 本實驗用甲醇和甲酰胺混合溶液作為溶劑增加糖類樣品的溶解度,使用S-300水分儀直接測定糖果樣品中的水分含量,通過本試驗驗證S-300測定糖果樣品中水分含量的可行性、準確度與重復性。成(cheng)品糖果(guo)大多(duo)數(shu)固(gu)體(ti)(ti)物質且不(bu)能(neng)很好的(de)溶于甲(jia)醇,所以大部分(fen)樣品采用甲(jia)醇/甲(jia)酰胺混合(he)液(ye)作為溶劑,并且在50℃中滴定。
2.儀(yi)器
1、S-300卡爾費休水分測定儀(容量法)
2、萬分之一分析天平
3、容量瓶、量筒等玻璃儀器
4、粉碎機,研磨缽
3.試劑
1、無吡啶容量法卡爾費休試劑
2、無水甲醇,甲酰胺
4.實驗步驟
1、儀器標定:
用10μL的(de)進樣(yang)針取10μL的(de)純水,在(zai)儀器(qi)的(de)標定(ding)功(gong)能中進行(xing)卡爾(er)費休試劑的(de)標定(ding),重復3-5次,儀器(qi)會(hui)自動計(ji)算(suan)標定(ding)的(de)平均值。
2、樣品處理:
硬糖(tang)在研磨缽中研磨只粉(fen)末狀(zhuang),軟糖(tang)用到切成細小的顆(ke)粒。
3、糖果的類型,溶劑(ji)配(pei)比、溫度(du)設定(ding)及樣品量(liang):
果糖:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,50℃ 0.5g
口香糖(tang):30ml甲醇/甲酰(xian)胺 2:1,50℃ 0.3g
蜜餞:30ml甲(jia)醇/甲(jia)酰胺 2:1,50℃ 0.2g
飴糖(tang):30ml甲醇(chun)/甲酰胺 4:3,50℃ 0.3g
硬糖:30ml甲(jia)(jia)醇/甲(jia)(jia)酰胺 2:1,50℃ 0.5g
甘草糖(tang):30ml甲醇/甲酰胺 2:1,室溫 0.3g
太妃糖:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,室溫(wen) 0.5g
4、測量及結果計算:
1.對照上面的(de)(de)列表根(gen)據不同類型的(de)(de)糖(tang)配置(zhi)相(xiang)應(ying)(ying)的(de)(de)溶劑(ji),并取相(xiang)應(ying)(ying)的(de)(de)量(liang)加入反應(ying)(ying)杯,用儀器中的(de)(de)“打空白”功能,把溶劑(ji)中的(de)(de)水(shui)分反應(ying)(ying)掉。
2.用(yong)10μL的進樣針取10μL的純(chun)水,在儀器的“標定”功(gong)能中進行卡爾費休(xiu)試劑的標定,重(zhong)復(fu)3-5次(ci),儀器會(hui)自(zi)動計算標定的平均值。
3.進入儀(yi)器(qi)(qi)的(de)(de)“測量(liang)”功能,根(gen)據上面(mian)的(de)(de)列表取(qu)相應(ying)重量(liang)的(de)(de)樣品量(liang),加入到反應(ying)杯中(zhong),輸入樣品重量(liang)并開始測量(liang),2分鐘左右(you)就可以測量(liang)結束,測量(liang)結束儀(yi)器(qi)(qi)會自動計算(suan)結果并保存,次過程重復3-5次;