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標定滴定劑周期及標定卡氏滴定劑的最佳方法

內容摘要:通常,這取決于滴定劑的穩定性及采取何種措施使滴定劑不致接觸到促使其濃度降低的典型污染物質。對碘溶液等光敏度強的滴定劑的常見保護措施是將其儲存在棕色瓶里;對卡氏滴定劑需用分子篩或硅膠保護其免受水分侵擾;而氫氧化鈉等某些強堿則需防止其吸入二氧化碳。可能有人想到標定卡氏試劑的最佳標定物是純水。然而,水不適合作基準物,因為其在稱量時不穩定且分子量也不夠大。另外,如何精確稱量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個難點。作為純水的替代物,經認證的各種濃度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)

通常,這取(qu)決于(yu)滴定(ding)(ding)劑的穩定(ding)(ding)性及采取(qu)何種措(cuo)施使滴定(ding)(ding)劑不致接觸(chu)到促使其濃(nong)度降低的典型污染物質。對碘溶液等光敏度強(qiang)的滴定(ding)(ding)劑的常見保護措(cuo)施是(shi)將其儲存在棕色(se)瓶里;對卡(ka)氏滴定(ding)(ding)劑需用分子篩或硅膠保護其免受(shou)水分侵擾;而氫氧(yang)化鈉等某些強(qiang)堿(jian)則需防止其吸入二(er)氧(yang)化碳(tan)。
可能有(you)人想到(dao)標定卡氏試劑的最(zui)佳標定物是純水。然而(er),水不適合作(zuo)基準(zhun)物,因為(wei)其在稱量(liang)時不穩定且分子量(liang)也不夠大。另外,如何精(jing)確稱量(liang)足夠少的水以確保合適的試劑消耗量(liang)也是另一(yi)個難點(dian)。
作為純水(shui)的替代物,經認證的各種(zhong)濃(nong)度(0.1mg/g(mL)至(zhi)10mg/g(mL)水(shui))的標準溶液都能(neng)購(gou)買到。這樣(yang)就能(neng)確(que)定更合適的進樣(yang)量了。
另(ling)一(yi)個替代(dai)物(wu)(wu)是(shi)已知確切(qie)含水(shui)量(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)(de)固體(ti)樣品(pin),最常(chang)用(yong)的(de)(de)(de)(de)是(shi)二水(shui)合(he)酒石(shi)酸(suan)鈉。該基準(zhun)物(wu)(wu)含有(you)兩份結(jie)晶(jing)水(shui),其(qi)含水(shui)量(liang)(liang)(liang)正好(hao)(hao)是(shi)15.66%。使用(yong)它(ta)的(de)(de)(de)(de)好(hao)(hao)處在(zai)于(yu)它(ta)是(shi)一(yi)種(zhong)穩定、含水(shui)量(liang)(liang)(liang)確切(qie)的(de)(de)(de)(de)細粉末(mo)。相對100%純(chun)水(shui)而言,其(qi)含水(shui)量(liang)(liang)(liang)僅為15.66%,實(shi)驗人員可以很準(zhun)確地稱取一(yi)個合(he)理的(de)(de)(de)(de)樣品(pin)量(liang)(liang)(liang)以獲得良好(hao)(hao)的(de)(de)(de)(de)滴定度(du)。該基準(zhun)物(wu)(wu)的(de)(de)(de)(de)唯一(yi)缺點是(shi)不(bu)易溶(rong)于(yu)甲醇,而甲醇卻是(shi)最常(chang)用(yong)的(de)(de)(de)(de)卡氏溶(rong)劑。通常(chang),約0.15g該物(wu)(wu)質溶(rong)于(yu)40mL甲醇中。接下來,如標定的(de)(de)(de)(de)濃度(du)值(zhi)增大則表(biao)明溶(rong)解(jie)不(bu)完全了,需(xu)改換新(xin)鮮溶(rong)劑。

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