昨晚,央視3·15晚會針對真假紅參進行了含糖量滴定實驗,原意是現場“打假”更有說服力,但電視機前的分析實驗員們卻不淡定了:主持人和嘉賓就那樣進行滴定,簡直不能忍,化學老師會把你們趕出實驗室的。
現在讓我們來會看一下實驗過程,看看哪些操作是錯誤的:
撒貝寧同學,你這單手操作滴定管是要鬧哪般?考慮到你要拿話筒,好吧,理解萬歲!
話說,撒貝寧同學就這么嘩嘩地讓標準滴定溶液一直流到了樣品溶液變色......
發現變色,慌忙關停旋塞,什么“間隔滴加”、“半滴滴加”都是浮云了。
話說還真是第一次看到滴定實驗是要拼速度的。
最后,經過這么一個錯誤百出的滴定實驗,還真得出了結果:1號標本含糖量約20%,2號標本含糖量約40%,3號標本含糖量最高,是50%。
當然,撒貝寧同學非化學專業出身,也無意做科研,按照實驗標準操作進行要求確實嚴苛。但作為一個全國知名的“打假”節目,如此態度面對大眾做實驗,還要證明自己是科學的、正確的,也確實不嚴謹,況且這個實驗本身就不難,稍稍學習一下也就OK了。
最后,儀器信息網編輯貼心為各位附上實驗室滴定管基本操作的注意事項,萬不要再出現上述錯誤操作:
滴定管
1、滴定管是滴定時可以準確測量滴定劑消耗體積的玻璃儀器,它是一根具有精密刻度,內徑均勻的細長玻璃管,可連續的根據需要放出不同體積的液體,并能夠準確讀出液體體積。
2、常量分析用的滴定管容量為25mL和50mL,最小刻度為0.1 mL,讀數可估計到0.01 mL。
3、滴定管分為具塞和無塞兩種,也就是習慣上所說的酸式滴定管和堿式滴定管。
酸式滴定管又稱具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞開關,用來裝酸性、中性與氧化性溶液,不能裝堿性溶液如NaOH等。
堿性滴定管又稱無塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中間有一個玻璃珠,用來控制溶液的流速,它用來裝堿性溶液與無氧化性溶液。
4、滴定管的使用:
(1)、使用前的準備
①洗滌:自來水——洗液——自來水——蒸餾水
②涂凡士林:活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內壁
③檢漏:將滴定管內裝水至最高標線,夾在滴定管夾上放置2分鐘
酸式滴定管用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出,然后將活塞旋轉1800,再檢查一次。
堿式滴定管,放置2分鐘,如果漏水應更換橡皮管或大小合適的玻璃珠。
④潤洗:為保證滴定管內的標準溶液不被稀釋,應先用標準溶液洗滌滴定管3次,每次5~10mL 。
⑤裝液:左手拿滴定管,使滴定管傾斜,右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液,直至充滿零刻線以上。
⑥排氣泡:酸式滴定管尖嘴處有氣泡時,右手拿滴定管上部無刻度處,左手打開活塞,使溶液迅速沖走氣泡;堿式滴定管有氣泡時,將橡皮塞向上彎曲,兩手指擠壓玻璃珠,使溶液從管尖噴出,排除氣泡。
⑦調零點:調整液面與零刻度線相平,初讀數為“0.00mL”
⑧讀數:
a.讀數時滴定管應豎直放置
b.注入或放出溶液時,應靜置1~2分鐘后再讀數
c.初讀數最好為0.00mL
d.無色或淺色溶液讀彎月面最低點,視線應與彎月面水平相切
e.深色溶液應讀取液面上緣最高點
f.讀取時要估讀一位。
(2)、滴定操作:將滴定管夾在右邊
①酸式滴定管:活塞柄向右,左手從滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的輕輕拿住活塞柄。
注意:不要向外用力,以免推出活塞
②堿式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。
注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移動,否則空氣進入形成氣泡 。
③邊滴邊搖瓶:滴定操作可在錐形瓶或燒杯內進行。在錐形瓶中進行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶,其余兩指輔助在下側,使瓶底離滴定臺高約2~3cm,滴定管下端深入瓶口內約1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,邊用右手搖動錐形瓶,邊滴邊搖配合好。
(3)滴定操作的注意事項:
①滴定時,最好每次都從0.00 mL開始。
②滴定時,左手不能離開旋塞,不能任溶液自流。
③搖瓶時,應轉動腕關節,使溶液向同一方向旋轉(左旋、右旋均可)。不能前后振動,以免溶液濺出。搖動還要有一定的速度,一定要使溶液旋轉出現一個漩渦,不能搖得太慢,影響化學反應的進行。
④滴定時,要注意觀察滴落點周圍顏色變化,不 要去看滴定管上的刻度變化
⑤滴定速度控制方面
連續滴加:開始可稍快,呈“見滴成線”,這時為10 mL/min,即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線”,這樣,滴定速度太快。
間隔滴加:接近終點時,應改為一滴一滴的加入,即加一滴搖幾下,再加再搖。
半滴滴加:最后是每加半滴,搖幾下錐形瓶,直至溶液出現明顯的顏色使一滴懸而不落,沿器壁流入瓶內,并用蒸餾水沖洗瓶頸內壁,再充分搖勻。
⑥半滴的控制和吹洗:
用酸管時,可輕輕轉動旋塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內壁將其沾落,再用洗瓶吹洗。
對于堿管,加上半滴溶液時,應先松開拇指和食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上,再放開無名指和小指,這樣可避免出口管尖出現氣泡。
滴入半滴溶液時,也可采用傾斜錐形瓶的方法,將附于壁上的溶液涮至瓶中,這樣可以避免吹洗次數太多,造成被滴物過度稀釋。