---測量(liang)樣品---

胡(hu)(hu)椒.，又名：昧履支、披壘、坡洼熱(re)等(deng)，拉(la)丁學名：Piper nigrum L屬(shu)胡(hu)(hu)椒目，胡(hu)(hu)椒科、胡(hu)(hu)椒屬(shu)木質(zhi)攀(pan)援藤(teng)本；莖、枝無毛，節顯著(zhu)膨(peng)大，常生小根。花(hua)雜(za)性，通常雌雄同(tong)株；漿果(guo)球形，無柄，花(hua)期6~10月。[1] 生長(chang)在(zai)年降水量2500毫米的(de)熱(re)帶地(di)區(qu)，生長(chang)期中間還需(xu)要一(yi)段干熱(re)的(de)間隔時間，印度尼(ni)西(xi)亞(ya)、印度、馬(ma)來(lai)西(xi)亞(ya)、斯里蘭卡以及(ji)巴(ba)西(xi)等(deng)是胡(hu)(hu)椒的(de)主(zhu)要出口(kou)國。它的(de)種子(zi)含有揮發油、胡(hu)(hu)椒堿、粗脂肪、粗蛋白(bai)等(deng)。

胡(hu)椒(jiao)水(shui)(shui)分含量(liang)的(de)(de)測定(ding)方法(fa)(fa)(fa)主要(yao)有蒸餾(liu)法(fa)(fa)(fa)和烘(hong)(hong)箱法(fa)(fa)(fa)。其中，烘(hong)(hong)箱法(fa)(fa)(fa)會(hui)使(shi)樣品中的(de)(de)易(yi)揮發組分隨同水(shui)(shui)分一起蒸發，使(shi)測量(liang)結果偏(pian)高；目(mu)前比較常用且(qie)準確的(de)(de)方法(fa)(fa)(fa)是(shi)蒸餾(liu)法(fa)(fa)(fa)，但試驗過程要(yao)求(qiu)使(shi)用大量(liang)的(de)(de)有毒溶(rong)劑甲苯，對實驗者構成了一定(ding)的(de)(de)危(wei)害。本文提(ti)出了采用卡爾費休容量(liang)法(fa)(fa)(fa)測定(ding)胡(hu)椒(jiao)水(shui)(shui)分。

---儀器配置(zhi)---

1、S-300全自動卡爾費休水分測定儀；

2、電解池組件；

3、 鉑金測量(liang)電極(ji)；

4、10μL 微量注樣針

5、 1ml 樣品進樣針；

6、電(dian)子天平(ping)（0.1mg）；

7、超聲波清洗機；

8、恒溫水浴振蕩(dang)器；

9、水分分離器；

---試劑---

滴定劑：無(wu)吡啶卡爾費(fei)休(xiu)試劑；

溶劑：甲(jia)酰胺，甲(jia)苯(ben)；

---測(ce)定方法(fa)---

首先將胡椒樣品充分粉碎并過４０目篩，采用外(wai)部(bu)萃取法進行測(ce)定。

（１）取一(yi)個容(rong)量大(da)約２００ｍＬ的(de)西林瓶(ping)，將瓶(ping)子置于天(tian)平上(shang)回零，用少量的(de)無水甲酰胺潤洗瓶(ping)子。

（２）棄去潤(run)洗(xi)液(ye)，再加入１５０ｍＬ無水甲酰胺(an)溶劑，用(yong)干凈(jing)干燥(zao)的(de)注(zhu)射(she)器取(qu)瓶子里(li)的(de)溶劑 １ｍＬ左右，用(yong)減(jian)量法稱重，測(ce)定(ding)其水分含(han)量，測(ce)定(ding)３次取(qu)平均值，記(ji)為：Ｂ。

（３）再(zai)稱量余(yu)下溶劑的重 量，記為：ｍｓｏｌ。

（４）將(jiang)瓶子置于天平上回(hui)零，往瓶子里加入胡椒粉(fen)(fen)約０．１０ｇ，胡椒粉(fen)(fen)的重量(liang)記為： ｍｅｘｔ。

（５）超聲波萃取(qu)(qu)(qu)１．０ｈ，將樣(yang)(yang)品(pin)靜(jing)置０．５ｈ，測(ce) 定(ding)(ding)溶劑(ji)上(shang)清(qing)液(ye)的(de)(de)水分含(han)量(liang)，測(ce)３次取(qu)(qu)(qu)平(ping)均值，記(ji)為(wei)：Ｃ。 1.3計(ji)算(suan) 使用(yong)如(ru)下公式計(ji)算(suan)胡椒粉水分含(han)量(liang)： （１）R（％）＝１００／（１００－C）×［C×msol／mext－B×msol／mext］ 式中(zhong)R：樣(yang)(yang)品(pin)的(de)(de)含(han)水量(liang)（％）；C：總(zong)的(de)(de)含(han)水量(liang) （％）；ｍｓｏｌ：用(yong)于萃取(qu)(qu)(qu)樣(yang)(yang)品(pin)的(de)(de)溶劑(ji)質量(liang)（ｇ）；ｍｅｘｔ： 加(jia)入(ru)萃取(qu)(qu)(qu)溶劑(ji)中(zhong)的(de)(de)樣(yang)(yang)品(pin)質量(liang)（ｇ）；B：空白值（溶劑(ji) 的(de)(de)含(han)水量(liang)，％或ｐｐｍ）。 （２）C＝（VEQ×CONC－TIME×DRIFT／１０００）×０．１／ｍ 式中(zhong)VEQ：滴(di)定(ding)(ding)劑(ji)消(xiao)耗量(liang)（ｍＬ）；CONC：滴(di)定(ding)(ding)度（ｍｇ／ｍＬ）；TIME：測(ce)定(ding)(ding)樣(yang)(yang)品(pin)消(xiao)耗的(de)(de)時間（ｍｉｎ）； DRIFT：單位時間進入(ru)滴(di)定(ding)(ding)臺的(de)(de)水量(liang)（μＬ／ｍｉｎ）；ｍ： 加(jia)入(ru)滴(di)定(ding)(ding)杯(bei)的(de)(de)樣(yang)(yang)品(pin)質量(liang)（ｇ）

提(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)方法 分(fen)別(bie)選(xuan)用(yong)超聲(sheng)(sheng)波萃(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)和(he)振(zhen)蕩方法進(jin)行(xing)胡椒水分(fen)的(de)提(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)。選(xuan)用(yong)超聲(sheng)(sheng)波萃(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)時的(de)水分(fen)含(han)量(liang)為(wei)(wei)(wei)８．７１９％，相對(dui)標準偏差為(wei)(wei)(wei)０．２４％；選(xuan)用(yong)振(zhen)蕩提(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)時的(de)水分(fen)含(han)量(liang)為(wei)(wei)(wei)６．６９８％，相對(dui)標準偏差為(wei)(wei)(wei)０．２３％。結果表明，選(xuan)用(yong)超聲(sheng)(sheng)波萃(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)的(de)方式(shi)可以(yi)使溶劑與胡椒粉充分(fen)接觸，測定的(de)水分(fen)含(han)量(liang)較高，因此選(xuan)用(yong)超聲(sheng)(sheng)波萃(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)的(de)方式(shi)進(jin)行(xing)提(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)

---結論---

采用容量法卡爾費休水分測定(ding)儀檢測胡椒中的水分具有速度(du)快，操作(zuo)簡(jian)便，準確性(xing)高，重(zhong)復性(xing)好的特(te)點。