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解決方案

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庫侖法卡爾費休水分測定儀+卡氏加熱爐檢測潤滑油中的水分

內容摘要:齒輪油是一種較高的粘度潤滑油,專供保護傳輸動力零件,通常是伴隨著強烈的硫磺氣味。車輛齒輪油采用性能分類和粘度分類兩種方法。目前世界各國廣泛采用美國石油學會(API)性能分類和美國軍用齒輪油規格標準,大多數潤滑油手動變速箱和差異是準雙曲面齒輪油。這些含有極壓(EP)添加劑和抗磨添加劑,以應付滑準雙曲面錐齒輪的行動。

齒輪(lun)油是(shi)一種較(jiao)高的粘(zhan)度潤滑油,專供保(bao)護傳輸動(dong)力零件,通常是(shi)伴隨著強烈的硫磺氣(qi)味。車輛齒輪(lun)油采用(yong)(yong)性能分(fen)類(lei)和(he)(he)粘(zhan)度分(fen)類(lei)兩種方法。目(mu)前(qian)世界各國廣(guang)泛采用(yong)(yong)美國石油學(xue)會(hui)(API)性能分(fen)類(lei)和(he)(he)美國軍用(yong)(yong)齒輪(lun)油規格(ge)標準(zhun)(zhun),大(da)多數潤滑油手(shou)動(dong)變速箱和(he)(he)差異是(shi)準(zhun)(zhun)雙(shuang)曲面(mian)齒輪(lun)油。這些(xie)含有極壓(EP)添(tian)加(jia)(jia)劑(ji)和(he)(he)抗磨添(tian)加(jia)(jia)劑(ji),以(yi)(yi)應付滑準(zhun)(zhun)雙(shuang)曲面(mian)錐齒輪(lun)的行動(dong)。由于該種油品需要改善性能所(suo)以(yi)(yi)會(hui)添(tian)加(jia)(jia)很多添(tian)加(jia)(jia)劑(ji),這就會(hui)造(zao)成,直接用(yong)(yong)卡(ka)(ka)爾(er)費休(xiu)庫侖法水(shui)分(fen)測(ce)(ce)定儀檢(jian)測(ce)(ce),會(hui)產生副反應造(zao)成水(shui)分(fen)含量測(ce)(ce)試偏差大(da),所(suo)以(yi)(yi)此類(lei)樣(yang)品,可以(yi)(yi)通過卡(ka)(ka)氏加(jia)(jia)熱爐與卡(ka)(ka)爾(er)費休(xiu)庫侖法水(shui)分(fen)測(ce)(ce)定儀聯(lian)用(yong)(yong)檢(jian)測(ce)(ce),既能保(bao)證測(ce)(ce)試精度也可以(yi)(yi)保(bao)證添(tian)加(jia)(jia)劑(ji)不會(hui)影響卡(ka)(ka)爾(er)費休(xiu)水(shui)分(fen)測(ce)(ce)定儀的終點判斷。

—實驗(yan)目的(de)—

本實(shi)驗通過(guo)卡氏加熱爐(lu)水分(fen)測定儀檢(jian)測油類樣品中的水分(fen),達到準確快(kuai)速檢(jian)測該樣品水分(fen)的目的

—儀器配置—

1、卡(ka)氏(shi)加熱爐卡(ka)爾費休水分儀

2、全封閉安(an)全電解池組件

3、測量電極(ji),電解電極(ji)

4、電子天平(0.1mg)

5、氣泵(beng)

6、10ml 干燥樣(yang)品瓶

7、可加熱排出管

—技術參(can)數—

1、測量分辨(bian)率:0.1ug(H2O 質量)

2、測量(liang)范圍:3ug-99mg(H2O 質量(liang))

3、測(ce)定重復性:>99.7%(1000μg 純水)

4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫(wen)度范圍:室溫(wen)~300℃

6、樣品瓶:10ml、20ml 可選(xuan)

—試劑(ji)—

1、電(dian)解液:庫侖法電(dian)量法單卡(ka)爾費休試劑(ji) 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2

—測定(ding)方法(fa)—

1、將電(dian)解(jie)(jie)液注入(ru)電(dian)解(jie)(jie)池以及電(dian)解(jie)(jie)電(dian)極的陰(yin)極室內,液位至下(xia)刻(ke)度線(xian),加入(ru)微量(liang)水然后電(dian)解(jie)(jie)至 平衡。

2、將(jiang)氣源連接(jie)至加熱(re)爐,將(jiang)干燥樣品瓶裝(zhuang)入(ru)加熱(re)槽,溫度設置為 180℃,流量調整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nei)可能存在(zai)水分(fen),等待再(zai)次(ci)平衡。

3、平衡后將樣(yang)品(pin)瓶移出,取(qu)出樣(yang)品(pin),用(yong)電子天平稱(cheng)取(qu)約1g的(de)樣(yang)品(pin)置于(yu)樣(yang)品(pin)瓶內,然(ran)后在水分(fen)儀上(shang)點擊開始(shi)測量(liang),同時將樣(yang)品(pin)瓶裝入加熱槽(cao)。

4、輸入(ru)樣品稱取的重量(liang),等待測(ce)量(liang)結束后顯示(shi)最終(zhong)測(ce)量(liang)結果。

—測(ce)定條件—

1、溫度(du)設置:160℃

2、流量(liang)設定(ding):60ml/min

3、滴定(ding)延時:120S

4、漂(piao)移扣除(chu):自動

5、空白(bai)扣除(chu):扣除(chu)

6、樣(yang)品瓶:10ml,烘干(gan)過

樣品名稱:

CAG901

環境濕度(du):

63%

環(huan)境溫度:

27


漂移(yi)校(xiao)正:0.41ug/s

空白值:98.2ug


測定次序

進(jin)樣量

g

滴(di)定(ding)體積

mL

含水量

ug

測定時長

m:s

測定結果

ppm


1

0.1667


593.1

7:32

3557.888


2

0.1428


501.7

6:34

3513.305


3

0.2885


1030.3

8:27

3571.230


平均值:ppm

3547.4743


相對標(biao)準(zhun)偏差RSD%

0.8551%












樣品(pin)名稱:

CAH631

環境濕度:

63%

環境(jing)溫度:

27


漂移校(xiao)正:0.41ug/s

空白(bai)值:98.2ug

測(ce)定次序

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量(liang)

ug

測定時長

m:s

測定結果(guo)

ppm

1

0.1992


727.2

8:26

3650.602

2

0.2223


757.0

8:13

3670.355

3

0.1528


566.4

7:25

3706.807

平均值:ppm

3675.9213

相對標(biao)準偏差(cha)RSD%

0.7757%










樣品名稱:

CAJ375

環(huan)境濕度:

63%

環境溫度:

27


漂移校正(zheng):0.41ug/s

空白值:98.2ug

測定次(ci)序(xu)

進樣量(liang)

g

滴定體積(ji)

mL

含水(shui)量

ug

測定時長

m:s

測定結(jie)果

ppm

1

0.1530


2194.9

9:06

13872.210

2

0.1979


2671.9

9:51

13501.263

3

0.2010


2740.4

10:07

13633.830

平均值:ppm

13669.101

相對標(biao)準偏差RSD%

1.3752%










樣品名稱(cheng):

CAG653

環境(jing)濕度:

63%

環境溫(wen)度(du):

27


漂移校(xiao)正:0.41ug/s

空(kong)白值:98.2ug

測定次(ci)序(xu)

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時(shi)長

m:s

測定結果

ppm

1

1.3292


364.3

5:32

274.075

2

1.1581


264.8

5:56

260.016

3

0.9321


247.7

5:21

267.182

平均值:ppm

267.091

相對標準偏差RSD%

2.632%










注:由于第四個樣(yang)(yang)品(pin)水分(fen)含(han)量較(jiao)(jiao)低(di)(di),同時現在天(tian)氣(qi)濕度較(jiao)(jiao)大,樣(yang)(yang)品(pin)瓶中(zhong)(zhong)的空白(bai)因(yin)素影響(xiang)會比較(jiao)(jiao)大,所(suo)(suo)以造成測試重復性(xing)不佳,如在低(di)(di)濕度環境中(zhong)(zhong)取樣(yang)(yang)會有所(suo)(suo)改善。




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