齒輪(lun)油是(shi)一種較(jiao)高的粘(zhan)度潤滑油,專供保(bao)護傳輸動(dong)力零件,通常是(shi)伴隨著強烈的硫磺氣(qi)味。車輛齒輪(lun)油采用(yong)(yong)性能分(fen)類(lei)和(he)(he)粘(zhan)度分(fen)類(lei)兩種方法。目(mu)前(qian)世界各國廣(guang)泛采用(yong)(yong)美國石油學(xue)會(hui)(API)性能分(fen)類(lei)和(he)(he)美國軍用(yong)(yong)齒輪(lun)油規格(ge)標準(zhun)(zhun),大(da)多數潤滑油手(shou)動(dong)變速箱和(he)(he)差異是(shi)準(zhun)(zhun)雙(shuang)曲面(mian)齒輪(lun)油。這些(xie)含有極壓(EP)添(tian)加(jia)(jia)劑(ji)和(he)(he)抗磨添(tian)加(jia)(jia)劑(ji),以(yi)(yi)應付滑準(zhun)(zhun)雙(shuang)曲面(mian)錐齒輪(lun)的行動(dong)。由于該種油品需要改善性能所(suo)以(yi)(yi)會(hui)添(tian)加(jia)(jia)很多添(tian)加(jia)(jia)劑(ji),這就會(hui)造(zao)成,直接用(yong)(yong)卡(ka)(ka)爾(er)費休(xiu)庫侖法水(shui)分(fen)測(ce)(ce)定儀檢(jian)測(ce)(ce),會(hui)產生副反應造(zao)成水(shui)分(fen)含量測(ce)(ce)試偏差大(da),所(suo)以(yi)(yi)此類(lei)樣(yang)品,可以(yi)(yi)通過卡(ka)(ka)氏加(jia)(jia)熱爐與卡(ka)(ka)爾(er)費休(xiu)庫侖法水(shui)分(fen)測(ce)(ce)定儀聯(lian)用(yong)(yong)檢(jian)測(ce)(ce),既能保(bao)證測(ce)(ce)試精度也可以(yi)(yi)保(bao)證添(tian)加(jia)(jia)劑(ji)不會(hui)影響卡(ka)(ka)爾(er)費休(xiu)水(shui)分(fen)測(ce)(ce)定儀的終點判斷。
—實驗(yan)目的(de)—
本實(shi)驗通過(guo)卡氏加熱爐(lu)水分(fen)測定儀檢(jian)測油類樣品中的水分(fen),達到準確快(kuai)速檢(jian)測該樣品水分(fen)的目的
—儀器配置—
1、卡(ka)氏(shi)加熱爐卡(ka)爾費休水分儀
2、全封閉安(an)全電解池組件
3、測量電極(ji),電解電極(ji)
4、電子天平(0.1mg)
5、氣泵(beng)
6、10ml 干燥樣(yang)品瓶
7、可加熱排出管
—技術參(can)數—
1、測量分辨(bian)率:0.1ug(H2O 質量)
2、測量(liang)范圍:3ug-99mg(H2O 質量(liang))
3、測(ce)定重復性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫(wen)度范圍:室溫(wen)~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選(xuan)
—試劑(ji)—
1、電(dian)解液:庫侖法電(dian)量法單卡(ka)爾費休試劑(ji) 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定(ding)方法(fa)—
1、將電(dian)解(jie)(jie)液注入(ru)電(dian)解(jie)(jie)池以及電(dian)解(jie)(jie)電(dian)極的陰(yin)極室內,液位至下(xia)刻(ke)度線(xian),加入(ru)微量(liang)水然后電(dian)解(jie)(jie)至 平衡。
2、將(jiang)氣源連接(jie)至加熱(re)爐,將(jiang)干燥樣品瓶裝(zhuang)入(ru)加熱(re)槽,溫度設置為 180℃,流量調整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nei)可能存在(zai)水分(fen),等待再(zai)次(ci)平衡。
3、平衡后將樣(yang)品(pin)瓶移出,取(qu)出樣(yang)品(pin),用(yong)電子天平稱(cheng)取(qu)約1g的(de)樣(yang)品(pin)置于(yu)樣(yang)品(pin)瓶內,然(ran)后在水分(fen)儀上(shang)點擊開始(shi)測量(liang),同時將樣(yang)品(pin)瓶裝入加熱槽(cao)。
4、輸入(ru)樣品稱取的重量(liang),等待測(ce)量(liang)結束后顯示(shi)最終(zhong)測(ce)量(liang)結果。
—測(ce)定條件—
1、溫度(du)設置:160℃
2、流量(liang)設定(ding):60ml/min
3、滴定(ding)延時:120S
4、漂(piao)移扣除(chu):自動
5、空白(bai)扣除(chu):扣除(chu)
6、樣(yang)品瓶:10ml,烘干(gan)過
樣品名稱: | CAG901 | 環境濕度(du): | 63% | ||||||
環(huan)境溫度: | 27℃ | ||||||||
漂移(yi)校(xiao)正:0.41ug/s | 空白值:98.2ug | ||||||||
測定次序
| 進(jin)樣量 g | 滴(di)定(ding)體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結果 ppm | ||||
1 | 0.1667 | 593.1 | 7:32 | 3557.888 | |||||
2 | 0.1428 | 501.7 | 6:34 | 3513.305 | |||||
3 | 0.2885 | 1030.3 | 8:27 | 3571.230 | |||||
平均值:ppm | 3547.4743 | ||||||||
相對標(biao)準(zhun)偏差RSD:% | 0.8551% | ||||||||
樣品(pin)名稱: | CAH631 | 環境濕度: | 63% | |||||
環境(jing)溫度: | 27℃ | |||||||
漂移校(xiao)正:0.41ug/s | 空白(bai)值:98.2ug | |||||||
測(ce)定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量(liang) ug | 測定時長 m:s | 測定結果(guo) ppm | |||
1 | 0.1992 | 727.2 | 8:26 | 3650.602 | ||||
2 | 0.2223 | 757.0 | 8:13 | 3670.355 | ||||
3 | 0.1528 | 566.4 | 7:25 | 3706.807 | ||||
平均值:ppm | 3675.9213 | |||||||
相對標(biao)準偏差(cha)RSD:% | 0.7757% | |||||||
樣品名稱: | CAJ375 | 環(huan)境濕度: | 63% | |||||
環境溫度: | 27℃ | |||||||
漂移校正(zheng):0.41ug/s | 空白值:98.2ug | |||||||
測定次(ci)序(xu)
| 進樣量(liang) g | 滴定體積(ji) mL | 含水(shui)量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jie)果 ppm | |||
1 | 0.1530 | 2194.9 | 9:06 | 13872.210 | ||||
2 | 0.1979 | 2671.9 | 9:51 | 13501.263 | ||||
3 | 0.2010 | 2740.4 | 10:07 | 13633.830 | ||||
平均值:ppm | 13669.101 | |||||||
相對標(biao)準偏差RSD:% | 1.3752% | |||||||
樣品名稱(cheng): | CAG653 | 環境(jing)濕度: | 63% | |||||
環境溫(wen)度(du): | 27℃ | |||||||
漂移校(xiao)正:0.41ug/s | 空(kong)白值:98.2ug | |||||||
測定次(ci)序(xu)
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時(shi)長 m:s | 測定結果 ppm | |||
1 | 1.3292 | 364.3 | 5:32 | 274.075 | ||||
2 | 1.1581 | 264.8 | 5:56 | 260.016 | ||||
3 | 0.9321 | 247.7 | 5:21 | 267.182 | ||||
平均值:ppm | 267.091 | |||||||
相對標準偏差RSD:% | 2.632% | |||||||
注:由于第四個樣(yang)(yang)品(pin)水分(fen)含(han)量較(jiao)(jiao)低(di)(di),同時現在天(tian)氣(qi)濕度較(jiao)(jiao)大,樣(yang)(yang)品(pin)瓶中(zhong)(zhong)的空白(bai)因(yin)素影響(xiang)會比較(jiao)(jiao)大,所(suo)(suo)以造成測試重復性(xing)不佳,如在低(di)(di)濕度環境中(zhong)(zhong)取樣(yang)(yang)會有所(suo)(suo)改善。