樣品
氯化筒箭毒堿是一種有機(ji)化合物,化學式為C37H42Cl2N2O6。本品為(wei)白(bai)色(se)至微黃色(se)結晶性(xing)粉末。
儀器(qi)配置
1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機
2、全封閉安(an)全滴定池(chi)組(zu)件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進樣(yang)針
6、萬分之(zhi)一電子天平 ( 0.1mg)
參(can)數(shu)設(she)置(zhi)
滴定延時10s,終點延遲設置為10s,開啟漂移扣除。
操作過程
1、滴定劑:容量(liang)法單組份試劑,當量(liang) 3mg/mL(國產 ),溶劑: 無水甲醇
2、測(ce)定(ding)方法,使用儀器(qi)“吸(xi)溶劑”功能(neng)向滴(di)定(ding)池(chi)內注入(ru)約 30ml 的(de)無(wu)水甲醇(chun),使用儀器(qi)“打空白”功能(neng)滴(di)定(ding)至終點(dian),去除滴(di)定(ding)池(chi)內的(de)水分。
3、用經過干(gan)燥(zao)處理(li)的微量進樣針(zhen)精確抽(chou)取 10μL 純(chun)水(shui),選(xuan)擇儀(yi)器(qi)標定功能,將(jiang)純(chun)水(shui)注入(ru)到 滴定池內(nei)液面以下(xia),開始(shi)標定。
4、重復步驟(zou) 3,反復測量 3~5 次(ci),儀器會保存(cun)標定結果并計算平(ping)均值(zhi)作(zuo)為(wei)試劑的滴定度。
5、待(dai)打空白(bai)平衡后(hou),稱取一定量(liang)(liang)樣品加入滴(di)定池(chi)中并(bing)開始測量(liang)(liang)。
結(jie)果討論
采用S-300卡爾費休水分測定儀直接進樣測定【氯(lv)化筒(tong)箭毒(du)堿】中的含水量,結果和重復性較好且檢測快速方便。
參考標(biao)準(zhun)
GB/T6283-2008 化工(gong)產品中水分含量的測定(ding) 卡(ka)爾費休法(fa)(通用方法(fa))