—實驗(yan)目的—
本實驗(yan)通過卡氏加熱爐水(shui)分測(ce)定儀檢(jian)測(ce)石墨負極(ji)材(cai)料中的水(shui)分,達到準確快速檢(jian)測(ce)該樣(yang)品水(shui)分的目的
—儀(yi)器(qi)配置—
1、卡(ka)(ka)氏加熱爐(lu)卡(ka)(ka)爾費休水分儀
2、全(quan)封(feng)閉安全(quan)電解池組件
3、測量電極,電解電極
4、電(dian)子(zi)天(tian)平(ping)(0.1mg)
5、氣泵
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可(ke)加熱排出管(guan)
—技術參(can)數(shu)—
1、測量(liang)分辨(bian)率:0.1ug(H2O 質(zhi)量(liang))
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質量)
3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室(shi)溫~300℃
6、樣(yang)品(pin)瓶(ping):10ml、20ml 可(ke)選
—試劑—
1、電(dian)解液:庫侖法(fa)電(dian)量(liang)法(fa)單卡爾費休試劑 當(dang)量(liang):1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解(jie)液注入電解(jie)池(chi)以(yi)及(ji)電解(jie)電極的陰極室內,液位至下刻度線,加入微量水(shui)然后(hou)電解(jie)至 平衡。
2、將(jiang)氣源連接至加熱(re)爐,將(jiang)干燥(zao)樣(yang)品瓶(ping)(ping)裝入加熱(re)槽,溫度設置為 180℃,流量調整為 50ml/min,吹掃樣(yang)品瓶(ping)(ping)和管路內可能存在水分,等(deng)待再次(ci)平衡(heng)。
3、平衡(heng)后將樣(yang)品瓶(ping)移出(chu),取(qu)出(chu)樣(yang)品,用電子天平稱取(qu)約1g的樣(yang)品置于(yu)樣(yang)品瓶(ping)內,然后在水分儀上點擊開(kai)始測量,同時將樣(yang)品瓶(ping)裝入加熱槽。
4、輸(shu)入樣(yang)品稱(cheng)取的重(zhong)量,等待測(ce)量結(jie)束后顯示最終測(ce)量結(jie)果。
—測定條件—
1、溫度設置:145℃
2、流量設定:80ml/min
3、滴定延時(shi):120S
4、漂移扣除:自動
5、空白扣除:扣除
6、樣(yang)品瓶:10ml,烘干過
樣品(pin)名稱: | S0241-220407 | 環境濕度: | 60% | ||||||
環境(jing)溫度: | 27℃ | ||||||||
漂(piao)移校(xiao)正(zheng):0.41ug/s | 空白(bai)值:98.2ug | ||||||||
測定次序(xu)
| 進樣量 g | 滴定體積(ji) mL | 含水量(liang) ug | 測定時長 m:s | 測定(ding)結(jie)果 ppm | ||||
1 | 0.255 | 223.6 | 7:32 | 876.863 | |||||
2 | 0.3256 | 285.9 | 7:34 | 878.071 | |||||
平均值:ppm | 877.467 | ||||||||
相對標準偏差RSD:% | 0.0973% | ||||||||
樣品名稱: | S0241-220309 | 環境濕度: | 47% | |||||
環境溫度: | 27℃ | |||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:98.2ug | |||||||
測(ce)定次序(xu)
| 進樣量 g | 滴定體積(ji) mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結果 ppm | |||
1 | 0.3379 | 278.1 | 823.025 | |||||
2 | 0.4015 | 322.4 | 802.989 | |||||
平均值:ppm | 813.007 | |||||||
相對標準偏差(cha)RSD:% | 1.7426% | |||||||
樣(yang)品名(ming)稱: | S0241-220307 | 環(huan)境濕度(du): | 47% | |||||
環(huan)境(jing)溫度: | 27℃ | |||||||
漂(piao)移校正(zheng):0.41ug/s | 空(kong)白值:98.2ug | |||||||
測定(ding)次序
| 進樣量 g | 滴(di)定體積 mL | 含(han)水(shui)量 ug | 測定(ding)時長(chang) m:s | 測(ce)定結果 ppm | |||
1 | 0.3411 | 358.6 | 1051.305 | |||||
2 | 0.2974 | 317.4 | 1067.249 | |||||
平均值:ppm | 1059.277 | |||||||
相對標準偏差(cha)RSD:% | 1.0643% | |||||||