樣(yang)品
氫化雙酚A,是合成不飽和聚酯樹脂、環氧樹脂的原料,也是一種醫藥中間體。以雙酚A為原料,在其溶液狀態下,在催化劑作用下,加氫而得。不飽和聚酯樹脂、環氧樹脂的原料,特別是用作玻璃鋼、人造大理石、浴缸、電鍍槽等構件,而具有耐水性、耐藥劑性、熱穩定性及光穩定性。本試驗采用S-300卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定氫化雙酚A中的水分含量。
儀器配置
1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機
2、全封閉安全滴定池組件及管路(lu)
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進樣針
6、萬分之(zhi)一(yi)電子天平 ( 0.1mg)
參(can)數設置
滴定延時13s,終點延遲設置為10s,開啟漂移扣除。
試(shi)劑(ji)
1、滴定劑:容量法單組份(fen)試劑,當量 3mg/mL(國(guo)產 ),溶劑: 無水甲(jia)醇
2、測(ce)定方法,使(shi)用儀(yi)器(qi)“吸(xi)溶劑”功能(neng)向(xiang)滴(di)定池內注入約 30ml 的(de)無(wu)水甲醇,使(shi)用儀(yi)器(qi)“打(da)空白”功能(neng)滴(di)定至終點,去(qu)除(chu)滴(di)定池內的(de)水分(fen)。
3、用經過(guo)干燥處理的微(wei)量進樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標定(ding)功能,將純水注入到 滴定(ding)池內液面以下,開始標定(ding)。
4、重(zhong)復步驟 3,反復測量 3~5 次,儀器會保存標定(ding)結(jie)果并(bing)計算(suan)平均值作(zuo)為試劑的滴定(ding)度。
5、待打空白(bai)平衡后(hou),稱取一定(ding)量(liang)樣品加(jia)入(ru)滴定(ding)池中并開始測量(liang)。
實驗結果(guo)
進樣量每次大概0.15g左右,測量結果,樣品水分含量大概是0.85%
結果討(tao)論
采用S-300卡爾費休水分測定儀直接進樣測定氫化(hua)雙酚A中的含水量,結果和重復性較好且檢測(ce)快速方(fang)便。
參考標準
GB/T6283-2008 化(hua)工產品(pin)中水分含(han)量的測定 卡爾費(fei)休法(通用方法)