樣品(pin)
三乙醇胺,即三(2-羥乙基)胺,是一種有機化合物,可以看做是三乙胺的三羥基取代物,化學式為C6H15NO3。其無色至淡黃色粘性液體,熔點21 ℃,沸點335.4 ℃。與其他胺類化合物相似,由于氮原子上存在孤對電子,三乙醇胺具弱堿性,能夠與無機酸或有機酸反應生成鹽。本試驗采用S-300卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定三乙醇胺溶液中的水分含量。與有機酸反應低溫時生成鹽,高溫時生成酯。與多種金屬生成2~4個配位體的螯合物。用次氯酸氧化時生成胺氧化物。用高碘酸氧化分解成氨和甲醛。與硫酸作用生成嗎啉代乙醇。三乙醇胺在低溫時能吸收酸性氣體,高溫時則放出。
儀(yi)器(qi)配置(zhi)
1、S-300卡爾費休(xiu)水分滴定(ding)儀(yi)主機(ji)
2、全(quan)封(feng)閉安全(quan)滴定(ding)池組件及(ji)管路
3、20ml滴定管(控制精(jing)度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進樣針(zhen)
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
參數設置
滴定延時5s,終點延遲設置在10s左右,開啟漂移扣除。
試(shi)劑
1、滴定劑(ji):容量(liang)法(fa)單組份試劑(ji),當量(liang) 3mg/mL(國產 ),溶劑(ji): 無水甲醇(chun)
2、測(ce)定(ding)(ding)方法,使(shi)用儀器“吸溶劑”功能向滴定(ding)(ding)池內注入(ru)約 30ml 的無水甲醇,使(shi)用儀器“打空白”功能滴定(ding)(ding)至(zhi)終(zhong)點,去除滴定(ding)(ding)池內的水分。
3、用經(jing)過干燥處理的微量進樣(yang)針精確抽取 10μL 純(chun)水(shui),選擇(ze)儀器(qi)標定功能,將純(chun)水(shui)注入到 滴定池(chi)內(nei)液面以下,開始標定。
4、重復(fu)步驟 3,反(fan)復(fu)測(ce)量(liang) 3~5 次,儀器(qi)會保(bao)存標(biao)定結果并計算(suan)平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池(chi)中并開始(shi)測(ce)量。
實驗(yan)結(jie)果
結果討論
采用S-300卡爾費休(xiu)水分測(ce)定儀直(zhi)接進樣測(ce)定三(san)乙(yi)醇(chun)胺溶液(ye)中(zhong)的含水量,檢(jian)測(ce)快速方便,結果和重(zhong)復性較好。
參考標準
GB/T6283-2008 化工產(chan)品(pin)中水分含(han)量的測(ce)定 卡爾費休法(通(tong)用方法)