本試驗采用 S-300 卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定己內酰胺合成物中的水分含量。己內酰胺的(de)分子式是C6H11NO,外觀為(wei)白色粉末或結晶體,有油性手(shou)感。己內(nei)酰(xian)(xian)胺(an)是重要(yao)的(de)有機(ji)化工原料(liao)之一。己內(nei)酰(xian)(xian)胺(an)絕大部分用(yong)于生(sheng)(sheng)產聚己內(nei)酰(xian)(xian)胺(an),后者約90%用(yong)于生(sheng)(sheng)產合成(cheng)纖維(wei),即卡普隆,10%用(yong)做塑(su)料(liao),用(yong)于制(zhi)造齒(chi)輪、軸(zhou)承、管材(cai)、醫(yi)療(liao)器械及電(dian)氣、絕緣材(cai)料(liao)等。也用(yong)于涂料(liao)、塑(su)料(liao)劑及少量地用(yong)于合成(cheng)賴氨酸(suan)等。主(zhu)要(yao)用(yong)于制(zhi)取己內(nei)酰(xian)(xian)胺(an)樹脂、纖維(wei)和人造革(ge)等,也用(yong)作醫(yi)藥原料(liao)。
樣品
己內酰胺合成物
儀器配置
1、S-300卡(ka)爾費休水分(fen)滴定儀主機
2、全封閉安(an)全滴定池組(zu)件及管路
3、20ml滴定(ding)管(guan)(控(kong)制精(jing)度3μL)
4、雙鉑(bo)針(zhen)電極
5、10μL 微(wei)量進樣(yang)針
6、萬分之一電子天平(ping) ( 0.1mg)
7、稱量紙
試劑
1、滴定(ding)劑:容量法(fa)單組份試劑,當量 3mg/mL(國產 ),溶劑: 無水甲醇
2、測(ce)定(ding)方法,使用儀器“吸(xi)溶劑(ji)”功能(neng)向滴(di)定(ding)池內注入約 30ml 的無(wu)水(shui)甲醇,使用儀器“打空白”功能(neng)滴(di)定(ding)至(zhi)終點,去除滴(di)定(ding)池內的水(shui)分。
3、用經過干燥處(chu)理(li)的微量(liang)進(jin)樣針(zhen)精確抽取 10μL 純水,選擇(ze)儀器(qi)標定(ding)功(gong)能,將純水注入到 滴(di)定(ding)池內液面以下,開始(shi)標定(ding)。
4、重復步驟(zou) 3,反復測(ce)量 3~5 次,儀器會(hui)保(bao)存標定結果(guo)并計算(suan)平均值作為(wei)試劑的(de)滴定度。
5、待打空(kong)白平衡后,稱(cheng)取一定量(liang)樣(yang)品加入(ru)滴定池中(zhong)并(bing)開始測量(liang)。
實驗結果
每次進樣在2g左右,水分含量530ppm左右,此樣品含水量比較低。說明采用 S-300卡爾費休水分測定儀直接進樣測定己內酰胺合成物樣品中的(de)含水量,檢(jian)測快速(su) 方(fang)便,結(jie)果和重(zhong)復性較(jiao)好,符(fu)合相關指標(biao)要(yao)求。