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解決方案

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環丁砜水分檢測方案及結果

內容摘要:環丁砜又名四氫噻吩-1,1-二氧化物,為無色透明液體,是一種優良的非質子極性溶劑,可與水、丙酮、甲苯等互溶。也是石油化工上芳烴抽提工藝中的理想溶劑。環丁砜高溫下易于分解。在220℃以下時,分解速度比較慢,但是超過220℃時候,隨著溫度的升高,其分解速度急劇上升,過高的溫度將促使環丁砜分解生成黑色的聚合物和二氧化硫,有空氣存在的時候,由于空氣的氧化作用,溶劑系統中的二氧化硫的釋放量要比沒有空氣存在的時候多。

環丁砜又名四氫噻吩-1,1-二氧化物,為無色透明液體,是一種優良的非質子極性溶劑,可與水、丙酮、甲苯等互溶。也是石油化工上芳烴抽提工藝中的理想溶劑。環丁砜高溫下易于分解。在220℃以下時,分解速度比較慢,但是超過220℃時候,隨著溫度的升高,其分解速度急劇上升,過高的溫度將促使環丁砜分解生成黑色的聚合物和二氧化硫,有空氣存在的時候,由于空氣的氧化作用,溶劑系統中的二氧化硫的釋放量要比沒有空氣存在的時候多。

樣品說明

樣品為有機溶劑,可以直接測定。

---儀器配置---

1. V-310S微量水分測定儀;

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑片電極;

4. 滴定池攪拌臺;

5. 1ml注射器

6. 1ul進樣針

7. 容量瓶

8. 分析天平萬分之一

---試劑---

滴定劑:卡爾費休水試劑,

溶劑:無;

輔助試劑:無;

---儀器參數---

控制精度:0.1ug

攪拌速度:20%

輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,滴定延遲。

滴定延時:20秒

終點延時:自動

漂移扣除:開啟

漂移值更新:自動

延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

---檢測方法---

1、用儀器的加液功能向電解池中加入30ml左右電解液。

2、使用1ul的進樣針,配合儀器電解功能,把電解池調平衡。

3、用1ml的注射器,從樣品瓶中抽取1ml左右的樣品,放入電子天平稱量,稱量后從電解池進樣口注入電解池。按開始鍵

4、儀器測量結束后,會自動顯示結果


卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

樣品名稱:

1

環境濕度:

52%

環境溫度:

22


漂移校正:

滴定度:


測定次序

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時長

m:s

測定結果

%


1

0.1883


275.0

1:33

0.1407


2

0.1892


277.8

1:38

0.1468


3

0.1199


180.1

1:31

0.1432


平均值 %

0.1436


RSD偏差 %

2.1358%












樣品名稱:

2

環境濕度:

52%

環境溫度:

25


漂移校正:

滴定度:


測定次序

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時長

m:s

測定結果

%


1

0.0468


539.1

2:17

1.1519


2

0.0399


471.1

2:12

1.1807


3

0.0317


369.9

2:05

1:1705


平均值 %

1.1677


RSD偏差 %

1.2506%












樣品名稱:

3

環境濕度:

52%

環境溫度:

22


漂移校正:

滴定度:


測定次序

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時長

m:s

測定結果

%


1

0.0734


3705.5

3:20

5.0483


2

0.1153


5809.9

4:13

5.0389


3

0.0582


2967.5

3:18

5.0987


平均值 %

5.062


RSD偏差 %

0.6353%












樣品名稱:

4

環境濕度:

52%

環境溫度:

22


漂移校正:

滴定度:


測定次序

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時長

m:s

測定結果

%


1

0.0313


3105.6

3:20

9.922


2

0.0254


2526.7

4:13

9.948


3

0.0263


2616.3

3:18

9.948


平均值 %

9.9393


RSD偏差 %

0.151%



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