樣品說明

樣品(pin)為(wei)白色粉(fen)末狀物體(ti)，不溶于(yu)，無(wu)水甲醇，無(wu)水乙醇，乙腈(jing)，三(san)氯甲烷，甲苯(ben)等有機溶劑，在甲酰(xian)胺(an)中溶解(jie)性較好(hao)，可(ke)以(yi)使用甲酰(xian)胺(an)作為(wei)助溶劑

---儀器配置---

1. S-300卡(ka)爾費(fei)休水分測定儀主機；

2. 全(quan)封(feng)閉安全(quan)滴定(ding)池組(zu)件；

3. 雙鉑(bo)片(pian)電(dian)極(ji)；

4. 滴定池攪(jiao)拌臺；

5. 10ml注射器

6. 10ul進樣針

7. 容量瓶

8. 分析天平萬(wan)分之一

---試(shi)劑---

滴定劑：卡爾(er)費休水試劑，

溶劑：無水甲醇；

輔助試劑：甲酰胺；

---儀(yi)器參數---

控制精(jing)度：1ul

攪拌速(su)度：20%

吸(xi)排試劑：自動

輔助(zhu)功能：方法保存，結果自動計算存儲(chu)，設備檢定(ding)，滴定(ding)延遲。

終點(dian)電流：51μA 滴定(ding)延時：30秒

終點延時：10秒(miao)

漂移扣除：未開啟

漂移值更(geng)新：自動(dong)

延時(shi)設(she)置：可根據需要設(she)置延時(shi)滴定、終點延時(shi)功能應(ying)對難溶(rong)樣(yang)品

---檢測方法---

1、使用儀器的“吸溶(rong)劑”功能向滴定池內注入(ru)約50ml的甲(jia)醇：甲(jia)酰胺混合溶(rong)劑”。

2、使用儀(yi)器的“打空白”功能滴(di)定(ding)至終(zhong)點，以去除滴(di)定(ding)池內的水分(fen)，儀(yi)器就(jiu)緒狀態。

3、用經過干(gan)燥處理(li)的微(wei)量進樣針精(jing)確(que)抽取10μL純(chun)水，拭(shi)干(gan)針頭后，選擇儀器標定(ding)(ding)(ding)功能，將(jiang)純(chun)水注入(ru)到滴(di)定(ding)(ding)(ding)池內液面以下輸(shu)入(ru)打入(ru)純(chun)水重量10mg，開始標定(ding)(ding)(ding)。

4、重復步驟3，反復測(ce)量(liang)3~5次，儀器會自動(dong)保(bao)存(cun)標定結(jie)果并計算(suan)出平(ping)均(jun)值(zhi)作為試劑的滴定度。

5、因為樣(yang)品(pin)為瓶裝樣(yang)品(pin)，直接把(ba)鋁(lv)蓋取(qu)掉之后(hou)，用天(tian)平稱量一(yi)次總重并(bing)去皮。

5、選擇“測量(liang)”按(an)確(que)定鍵(jian)，稱量(liang)后把(ba)樣(yang)品倒(dao)入反應(ying)杯(bei)，。在進(jin)樣(yang)界面，輸(shu)入樣(yang)品進(jin)樣(yang)重量(liang)，然(ran)后按(an)確(que)定鍵(jian)，儀器自動開始(shi)測量(liang)，結(jie)束后自動顯示結(jie)果。

---檢測結果(guo)---

結論：由于樣(yang)品量(liang)有限每瓶樣(yang)品量(liang)太少，造成重復(fu)性比(bi)較(jiao)差，建議每次進(jin)樣(yang)量(liang)不少于50mg，這樣(yang)做出來的重復(fu)性和準確定應該會提高很大。