二甲基甲酰胺(DMF)是一種透明液體,能和水及大部分有機溶劑互溶,是一種用途極廣的化工原 料和優良溶劑,廣泛應用于聚氨酯的合成、合成革的生產中,醫藥工業上(shang)用于生產維生素、激素,也用于制(zhi)造(zao)殺蟲劑。它(ta)是化學(xue)反應(ying)的常(chang)用(yong)溶(rong)(rong)劑(ji)。純(chun)二(er)(er)(er)甲(jia)(jia)基甲(jia)(jia)酰(xian)胺是沒有氣味的,但工業級或變質的二(er)(er)(er)甲(jia)(jia)基甲(jia)(jia)酰(xian)胺則有魚(yu)腥味,因其(qi)含有二(er)(er)(er)甲(jia)(jia)基胺的不純(chun)物(wu)。名稱來(lai)源是由于它(ta)是甲(jia)(jia)酰(xian)胺(甲(jia)(jia)酸(suan)(suan)的酰(xian)胺)的二(er)(er)(er)甲(jia)(jia)基取(qu)代物(wu),而兩個甲(jia)(jia)基都位于N(氮)原子(zi)上。二(er)(er)(er)甲(jia)(jia)基甲(jia)(jia)酰(xian)胺是高(gao)沸點的極性(xing)(親水性(xing))非質子(zi)性(xing)溶(rong)(rong)劑(ji),能促進SN2反應(ying)機理的進行(xing)。 二(er)(er)(er)甲(jia)(jia)基甲(jia)(jia)酰(xian)胺是利(li)用(yong)甲(jia)(jia)酸(suan)(suan)甲(jia)(jia)酯和(he)二(er)(er)(er)甲(jia)(jia)基胺制造的。二(er)(er)(er)甲(jia)(jia)基甲(jia)(jia)酰(xian)胺在(zai)強堿如氫氧化鈉或強酸(suan)(suan)如鹽酸(suan)(suan)或硫酸(suan)(suan)的存在(zai)下是不穩定的(尤其(qi)在(zai)高(gao)溫下),并水解為甲(jia)(jia)酸(suan)(suan)與(yu)二(er)(er)(er)甲(jia)(jia)基胺。HCON(CH3)2+H2O → (CH3)2NH+HCOOH。
本實(shi)驗通過采用 S-300 卡(ka)爾費休容量(liang)法水分測(ce)(ce)定儀直接進樣測(ce)(ce)定二甲基甲酰(xian)胺中的(de)水分含量(liang)。
---儀器配置---
1. S-300卡爾費休水分(fen)測(ce)定儀(yi)主機; 2. 全封(feng)閉安全滴定池組(zu)件; 3. 雙鉑片電極; | 5. 50ul注射(she)器(qi) 6. 10ul進樣針 8. 分析天(tian)平萬分之一 |
---試劑---
滴定劑(ji):卡爾費休水(shui)試劑(ji)KFR-03, 溶 劑:無水(shui)甲醇(chun); | 輔助試劑: |
---儀器參數---
控制精度:1ul 攪拌速度:20% 吸排試劑:自動 輔助功能:方法保(bao)存,結果自(zi)動計算(suan)存儲(chu),設(she)備檢定,滴定延遲。 終點電流:51μA | 滴定延時:10秒 終點延時:10秒 漂移扣除:未開啟 漂移值更新:自動 延時(shi)設置:可根據需要設置延時(shi)滴定(ding)、終點延時(shi)功能應對難(nan)溶(rong)樣(yang)品 |
---檢測(ce)方法---
1、使用儀器的“吸(xi)溶劑”功能(neng)向滴定池(chi)內注入約50ml的甲(jia)醇(chun)溶劑”。 2、使(shi)用儀器的(de)“打空(kong)白(bai)”功能滴定至終(zhong)點,以去除滴定池內的(de)水分,儀器就緒狀態。 3、用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭(tou)后(hou),選擇(ze)儀(yi)器標定(ding)功能,將純水注入到滴定(ding)池內液面(mian)以下輸入打(da)入純水重量10mg,開始(shi)標定(ding)。 4、重(zhong)復步驟3,反復測量3~5次,儀器(qi)會自動保存(cun)標定(ding)結果并計算出平(ping)均值作為試劑(ji)的滴定(ding)度(du)。 5、用50ul的進樣針取20ul的樣品,放入天(tian)平稱量后備(bei)用。 5、選擇(ze)“測量(liang)(liang)”按(an)確定(ding)鍵,稱量(liang)(liang)后(hou)把樣(yang)(yang)品注入滴定(ding)池,。在進(jin)樣(yang)(yang)界(jie)面,輸入樣(yang)(yang)品進(jin)樣(yang)(yang)重量(liang)(liang),然(ran)后(hou)按(an)確定(ding)鍵,儀器自動開始測量(liang)(liang),結束后(hou)自動顯(xian)示結果。 |
---檢測結(jie)論(lun)---
采用 S-300卡爾費休快速水分測定儀直接進樣測定 DMF 含水量,快速方便,測試結果的準確度和重復性較好。