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解決方案

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聚醚中的水分檢測-卡爾費休法

內容摘要:樣品說明聚醚又稱聚乙二醇醚,是目前銷售量最大的一種合成油。它是以環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷等為原料,在催化劑作用下開環均聚或共聚制得的線型聚合物。


樣品說明

聚醚又稱聚乙二醇醚,是目前銷售量最大的一種合成油。它是以環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷等為原料,在催化劑作用下開環均聚或共聚制得的線型聚合物。
聚醚多元醇(簡稱聚醚)是由起始劑(含活性氫基團的化合物)與環氧乙烷(EO)、環氧丙烷(PO)、環氧丁烷(BO)等在催化劑存在下經加聚反應制得。
聚醚產量最大者為以甘油(丙三醇)作起始劑和環氧化物(一般是PO與EO并用),通過改變PO和EO的加料方式(混合加或分開加)、加量比、加料次序等條件,生產出各種通用的聚醚多元醇。 聚醚(聚醚多元醇)是環氧丙烷的重要衍生產聚醚聚醚品,是合成聚氨酯的主要原料之一。

---儀器配置---

1. S-300卡爾費(fei)休水分測定儀主機;

2. 全封閉(bi)安全滴(di)定池組(zu)件;

3. 雙鉑片(pian)電極;

4. 滴定池攪拌臺;

5. 2ml注(zhu)射器

6. 1ul進樣針(zhen)

7. 萬(wan)分(fen)之一分(fen)析天平

---試劑---

滴定劑(ji):卡爾(er)費休試(shi)劑(ji),無水(shui)甲(jia)醇

輔(fu)助試(shi)劑:無;

---儀器參數---

控制精度(du):5ul

攪拌速度:20%

吸(xi)排試(shi)劑(ji):自動

輔助功能(neng):方法保存(cun)(cun),結果自動計算(suan)存(cun)(cun)儲,設備檢定,滴定延遲。

終點電(dian)流(liu):48.5μA

滴定(ding)延時:5秒

終點延(yan)時(shi):10秒

漂移扣(kou)除(chu):未開啟

漂移值(zhi)更(geng)新:自(zi)動(dong)

延時(shi)設(she)置(zhi):可(ke)根據需(xu)要設(she)置(zhi)延時(shi)滴(di)定、終點延時(shi)功能(neng)應對難溶樣品

---檢測方法---

1、使用儀器的“吸(xi)溶劑(ji)”功能(neng)向滴定池(chi)內注入(ru)約50ml的(de)無(wu)水甲(jia)醇。

2、使(shi)用儀器(qi)的“打空白”功能(neng)滴定至終點,以去除(chu)滴定池(chi)內(nei)的水分,儀器(qi)就緒狀態。

3、用經過干(gan)燥處理的(de)微量(liang)進樣針精確抽取10μL純(chun)水,拭干針頭(tou)后(hou),選擇儀器標(biao)定功能(neng),將(jiang)純(chun)水注入(ru)到滴(di)定池內液面以下輸入(ru)打(da)入(ru)純(chun)水重量10mg,開(kai)始標(biao)定(ding)。

4、重復步驟3,反復測(ce)量3~5次,儀器(qi)會自動保存標定(ding)結果(guo)并(bing)計(ji)算出平均值作為試劑的(de)滴定(ding)度。

5、選(xuan)擇“測(ce)量(liang)”按確(que)定(ding)鍵,用5ml進(jin)樣針抽取樣品并在天平稱重(zhong)(zhong),將樣品注入滴定(ding)(ding)池。在進(jin)樣界面,輸(shu)入樣品重(zhong)(zhong)量(liang)(liang),然(ran)后(hou)按確定(ding)(ding)鍵,儀(yi)器自(zi)動開(kai)始測(ce)量(liang)(liang),結束后(hou)自(zi)動顯示結果(guo)。重(zhong)(zhong)復步驟(zou)5,反復測(ce)量(liang)3次(ci)作為平行樣(yang)參考。


卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

樣品名稱:

聚醚

環(huan)境濕度:

56%

環境(jing)溫度:

10

樣品(pin)名稱:聚醚

滴(di)定度:2.599mg/ml

測定次(ci)序

進(jin)樣量

mg

試劑消耗(hao)

ml

含水量

mg

測(ce)定時長

m:s

測定(ding)結果

ppm

1

5800.3

0.850

2.209

1:33

376.8

2

5794.3

0.820

2.137

1:28

368.5

3

5835.0

0.825

2.144

1:30

367.5

平均值 %

370.9333

RSD偏差 %

1.3763%











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