尿素中的水分檢測/測量方案

一．尿素特性分析

尿(niao)素，又(you)稱碳(tan)酰胺（carbamide)，是(shi)一種白(bai)色晶體。最(zui)簡單(dan)的有機化合(he)物(wu)(wu)之(zhi)一。碳(tan)酸的二酰胺，分子式為H2NCONH2（CO(NH2)2）。哺乳(ru)動物(wu)(wu)和(he)某些(xie)魚(yu)類(lei)體內蛋白(bai)質代謝分解的主(zhu)要含(han)氮終產(chan)物(wu)(wu)。也是(shi)目前含(han)氮量(liang)最(zui)高的氮肥。作為一種中性肥料，尿(niao)素適用于各種土壤和(he)植物(wu)(wu)。它易保存，使用方便，對土壤的破壞(huai)作用小，是(shi)目前使用量(liang)較大(da)的一種化學氮肥。工業(ye)上(shang)用氨(an)氣和(he)二氧化碳(tan)在(zai)一定(ding)條件(jian)下合(he)成尿(niao)素

二．相關標準及水分要求

GB/T2441.3-2010 尿素的(de)測定方法第(di)3部分：水分卡爾·費休法

三．檢測儀器及方案

3.1.儀器選擇

按(an)照(zhao)國(guo)標要求應(ying)該(gai)采用卡爾費休容(rong)量法(fa)(fa)檢(jian)測尿(niao)素(su)中(zhong)的水(shui)(shui)分(fen)，但是很(hen)多(duo)人誤解為庫侖法(fa)(fa)，并且尿(niao)素(su)的水(shui)(shui)分(fen)含量一般都在0.2%以(yi)上(shang)完全在容(rong)量法(fa)(fa)水(shui)(shui)分(fen)測定(ding)儀(yi)檢(jian)測范圍內，所以(yi)這里我們選(xuan)擇S-300全自動(dong)卡爾費休水(shui)(shui)分(fen)測定(ding)儀(yi)（容(rong)量法(fa)(fa)）來檢(jian)測尿(niao)素(su)樣品中(zhong)的水(shui)(shui)分(fen)，

3.2.測定過程

3.2.1.儀器試劑：

1.S-300全自動卡(ka)爾費休(xiu)水分測(ce)定儀

2.萬(wan)分之一電子天平

3. 10ul玻(bo)璃注射器(qi)

4.單組份容量法(fa)卡爾費(fei)休試(shi)劑

5.無水甲醇

3.2.2.步驟：

1.通過儀(yi)器“吸溶(rong)(rong)劑”功能向滴定杯注入約50ml，無水(shui)甲醇，儀(yi)器自動開始打空白，去除溶(rong)(rong)劑中(zhong)的(de)水(shui)分。

2.試劑標定(ding)，用10ul的(de)微量注射器，抽取10ul的(de)去離子水(shui)，打(da)入滴(di)定(ding)杯，并(bing)按確認(ren)鍵自動開始滴(di)定(ding)，結(jie)(jie)束后自動出結(jie)(jie)果(guo)，并(bing)提示是否(fou)需要繼續標定(ding)。次(ci)步驟重復3-5次(ci)，儀器會(hui)自動計(ji)算平均(jun)值作(zuo)為試劑的(de)滴(di)定(ding)度，并(bing)保存。

3. 樣品(pin)檢測：由(you)于尿素在甲醇中溶解比較緩慢，所(suo)以(yi)測量(liang)(liang)之前(qian)在“方法設定(ding)”中，設定(ding)滴(di)定(ding)延遲90秒，然后(hou)取2g左右(you)樣品(pin)，迅速稱量(liang)(liang)后(hou)倒(dao)入滴(di)定(ding)杯(bei)，并且旋緊加樣賽，輸入樣品(pin)重量(liang)(liang)，按(an)確認鍵開始滴(di)定(ding)，滴(di)定(ding)結束后(hou)儀器會(hui)自(zi)動顯(xian)示測定(ding)結果，并保存到滴(di)定(ding)記錄中。

注意：由于尿素在甲醇中溶解(jie)有限，所以(yi)在測定5次樣品后，必須跟換新鮮(xian)的甲醇作(zuo)為溶劑，并經(jing)常(chang)觀察(cha)滴定杯中尿素溶解(jie)情(qing)況，如果(guo)出(chu)現(xian)不容物出(chu)現(xian)應該立即(ji)跟換溶劑。