解決這一問題最實用的方法就是在干燥管的上部加些藍色硅膠作指示物。只要硅膠表面一有變成粉紅的跡象,就更換或再生硅膠了。當然,背景漂移值的增大也是硅膠需要更換的一個信號。
標定時間取決于滴定劑的穩定性及采取何種措施使滴定劑不致接觸到促使其濃度降低的典型污染物質。對碘溶液等光敏度強的滴定劑的常見保護措施是將其儲存在棕色瓶里;對卡氏滴定劑需用分子篩或硅膠保護其免受水分侵擾。為方便操作,常用來標定卡氏試劑的標定物是純水。但由于水在不同溫度和溶劑中并不穩定且分子量也不夠大不適合作基準物,另外,對低當量的試劑來說如何精確稱量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個難點。因此如果有條件,可購買經認證的各種濃度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)的標準溶液,作為
1原因:滴定過早終止,樣品量加入不合理,樣品在溶液中不能溶解,形成乳濁液,水分沒有充分釋放,比如黃油、奶酪等含脂肪類樣品;
1.原因:溶劑瓶、干燥管、滴定杯中不密封或有殘留水份; 處理:檢測溶劑瓶、干燥管、滴定杯中螺母是否旋緊,適當用力拉管路看是否松動,搖晃滴定杯反應掉殘留水份;檢查干燥管及瓶蓋中密封圈是否完好,干燥管中變色硅膠成紅色或白色時應及時更換。2. 原因:測試樣品與KF試劑發生了副反應,反應產生水。 處理:更換其他種類的試劑或更換其他的樣品預處理方法;3.原因:前次分析樣品中的水份未能完全釋放,或樣品中某些成份與卡氏試劑發生副反應。 處理:可以延長反應時間,或者改進樣品預處理方法。4.原因:反應池
首先觀察反應杯中溶液的顏色是什么顏色,如果是深褐色或明顯過滴的顏色請查看://www.heye17.com/?content/help/6/index.html如果顏色是淡黃色,則可能是以下幾種情況。1.原因:測試環境密封不好,外部水份持續進入。解決:檢查密封情況,檢查是否有外部水份進入滴定池中;2. 原因:卡爾費休試劑失效,或者滴定度過低;處理:更換卡爾費體試劑,重新標定滴定度;3.原因:因電極有電壓,吸附污物或樣品粘性致電極表面有污染物而鈍化;處理:取出電極,使電極兩針短路,正常應